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时间:2019-03-05
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1、氧笏超临界抽提工艺和洗油绿色加工探究摘要:本文从洗油的绿色加工现状分析入手,随后通过实验的方法,对氧笏超临界抽提工艺进行了研究。结果表明,采用乙醇作为超临界萃取溶剂,能够对氧笏进行有效抽提。由于乙醇本身属于环境友好型溶剂,不但价格低廉,而且易于回收再利用,符合绿色化学的要求。关键词:洗油超临界抽提氧笏所谓的洗油具体是指煤焦油精馆过程中的一种主要馆分,它在煤焦油中所占的比例约为6.5-10%,其本身属于是一种非常复杂的混合物,富含多种有机化工原料,如危、氧笏和防等等,正因如此,使洗油具备了超高的应用价值。在很长一段时期,对洗油的分离普遍
2、采用精馆重结晶工艺,这种分离方法不但能耗极高,而且还会造成严重的污染,不符合环保的要求。所以探寻一种洗油的绿色分离工艺非常必要,而超临界抽提工艺符合绿色分离的要求,该工艺对于洗油深加工方面具有一定的工业前景。借此,本文就氧笏超临界抽提工艺与洗油绿色加工展开研究。一、洗油的绿色加工现状分析在洗油的化学品深加工过程中,会生成多种的有机化工,下面对其中一部分进行介绍。(一)笏洗油馆分经蒸馆切取290-310摄氏度的笏馆分,再蒸馆切取293-297摄氏度的窄馆分,随后对结晶进行冷却、过滤便可制的粗茹,最后使用溶剂对结晶进行洗涤就能够获得纯度超
3、过95%的防。相关试验结果表明,在洗油憎分当中约有6%左右的笏。笏的用途比较广泛,既可以用笏合成各种非银感光材料,与过渡金属化合制备金属茂,同时还可以用其生产润湿剂、杀虫剂、洗涤剂等产品。目前,对笏进行氧化处理制备笏酮成为该资源的主要利用途径之一,制备出来的茹酮再经过还原、酯化反应后,能够生成双酚防。双酚笏本身即是单体材料,又可以作为改性剂,它在光电导体、各种膜以及高性能聚合体等方面都有着非常广阔的应用前景。(二)氧防目前,氧防一般都是以重质洗油为原料进行分离提取,即截取280-286摄氏度的精馆馆分,然后利用宽馆分再次精馆,并从中截
4、取氧笏窄馆分,最终分离所得的氧茹含量大约可以达到80%左右。而想要获得更高纯度的氧笏,通常可以采取溶剂结晶法,这种工艺相对比较简单,可供选择的溶剂种类也比较多,如C2H50H.HOCH2、甲苯等等。相关试验结果显示,氧笏在洗油当中的质量分数约为10%,而在重质洗油当中的质量分数则高达30%以上。现阶段,氧笏基本上都应用于工业领域当中,氧笏经过反应之后的合成物可用于各种染料生产和消毒剂配制。同时,氧笏还能够生产兽用药剂硝氯酚,与酚类和醇类经过缩聚反应后可以获得润湿剂与纺织助剂。此外,经过氧化之后获得的氯化氧笏可作为电绝缘材料生产中的添加
5、剂。(三)危对洗油馆分进行蒸馆切取获得危馆分,然后在经过冷却、结晶和分离处理之后,便可以获得工业危。相关试验结果显示,危在洗油当中的质量分数大约在15%左右,它的最大特点是耐热性、耐候性、耐晒性都非常好,并且危还是煤焦油洗油当中获得最早利用的产品之一。危的应用范围相对较广,如可作为合成树脂、工程塑料的中间体,也可用其制造光电感光器。此外,经过高温气相脱氧之后,可以获得危烯,也用于电绝缘材料的制作。二、氧防超临界抽提工艺的实验研究超临界流体是一种典型的绿色环保技术,目前该技术在多个行业内都有不同程度的应用,如石油化工、生物工程、材料科学
6、、环境保护等等。比较常用的超临界萃取溶剂油乙醇、二氧化碳、甲烷、甲醇、甲苯等等。超临界流体萃取技术在工业中的应用多以重质油分离为主,现阶段的大部分研究都是以二氧化碳作为萃取流体,但以轻质坯类作为萃取剂的研究相对较少。为此,本文用乙醇作为萃取剂,并以重质洗油当中的氧笏、笏和危的含量为比例制得的标准样品为抽取对象,研究不同温度和压力条件下的超临界乙醇抽取产率。(-)实验内容1•实验试剂。本次实验中使用的试剂主要有以下几种:氧笏(DB),纯度为98%;笏(DM),纯度为97%;危(AN),纯度为97%;乙醇(EtOH),纯度为ARo在实验过
7、程中,用乙醇作为超临界溶剂,对其它三种高纯度的试剂进行超临界萃取抽提。2.实验仪器。本次实验中使用的主要仪器设备包括:高压反应釜、电子分析天平、真空干燥箱、超声波清洗器以及气象色谱分析仪等等。3•实验步骤。本次实验在高压反应釜中进行,用乙醇在预先设置好的温度和压力条件下,对反应物进行超临界反应,具体步骤如下:第一步:在正式进行实验之前,应当先对反应釜的内胆进行清洗,并使烘干设备将其烘干,同时对反应釜及温度控制装置进行全面检查,看其是否能够安全、稳定工作;第二步:根据预先制定好的实验方案,利用电子分析天平称取一定质量的DB、DM和AN,
8、并将其置于反应釜内胆当中,随后按照预先设定好的压力要求的体积加入乙醇(50-80ml);第三步:将反应釜的内胆置于加热炉之内,然后盖盖密封,并对螺纹连接位置处进行检查看是否完全密闭,以免反应中发生漏气等安全I可题;第四步
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