γ-mno2掺杂修饰石墨电极电化学降解纤维低聚糖的研究

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1、DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofAppliedChemistrySTUDYONTHEELECTROCATALYTICDEGRADATIONOFCELLULOSEOLIGOSACCHARIDESBYγ-MnO2MODIFIEDCARBONELECTRODEbyQianZhangSupervisor:Prof.LiGangMay2012ThisworkwassupportedbytheNatio

2、nalNaturalScienceFoundationofChina(No.20876032,21176055),TianjinKeyResearchProgramofApplicationFoundationandAdvancedTechnology(No.11JCZDJC23600)andApplicationBasesandKeyResearchProgramofHebeiProvince(No.11963924D)河北工业大学硕士学位论文γ-MnO2掺杂修饰石墨电极电化学降解纤维低聚糖的研

3、究摘要本文研究了电化学作用下纤维低聚糖的降解，通过沉淀法制备了具有催化活性的γ-MnO2，掺杂修饰改性石墨电极作为工作电极，Pt电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，电化学降解纤维低聚糖得到葡萄糖。考察了电极的制备条件、溶液pH值、电解电位、反应时间和反应温度等因素对葡萄糖产率的影响。采用X射线衍射仪对γ-MnO2催化剂进行分析，并采用电子扫描电镜对制备的电极进行表征。2-水热条件下，固体超强酸SO4/SnO2作为催化剂对纤维素预处理得到纤维低聚糖溶液，单因素考察了预处理时间，固体超强酸用量，固

4、液比等因素对还原糖产率的影响，2-结果表明预处理温度190℃，催化剂SO4/SnO2用量0.4g，固液比4g/100mL，反应4h时，纤维素降解率为55%，纤维素预处理后的滤液中，低聚糖质量产率为18.65%，葡萄糖质量产率为27.5%，其余为糠醛等小分子物质。对预处理后的纤维素进行红外分析，结果表明纤维素结构上没有新的官能团产生，证明仍是未完全反应的纤维素。电化学降解纤维低聚糖生成葡萄糖的较佳条件为MnO2(γ-MnO2质量：石墨质量=5%)掺杂修饰石墨电极为工作电极，Pt电极为辅助电极，饱和甘

5、汞电极为参比电极，恒电位输出-1.0V，溶液的pH为3，60℃电化学降解8h，葡萄糖产率最高72.4%，选择性100%。通过循环伏安曲线对电极行为的表征，还探讨了电化学降解纤维低聚糖的机理。关键词：纤维低聚糖，电化学降解，γ-MnO2，葡萄糖iγ-MnO2掺杂修饰石墨电极电化学降解纤维低聚糖的研究STUDYONTHEELECTROCATALYTICDEGRADATIONOFCELLULOSEOLIGOSACCHARIDESBYγ-MnO2MODIFIEDCARBONELECTRODEABSTRAC

6、TThispaperhasinvestigatedtheelectrocatalyticdegradationofcelluloseoligosaccharides.TheelectrocatalyticdegradationwasstudiedinthreeelectrodecylindricalcellswhichcomposedofamodifiedMnO2/graphite/PTFEelectrodeasworkelectrode,theplatinumelectrodeastheauxi

7、liaryelectrodeandthereferencesaturatedcalomelelectrode(SCE).Forenhancementofglucoseyield,optimalexperimentsaboutelectrodepreparationandcellulosedegradationwereconducted.Theγ-MnO2catalystwasanalyzedusingX-raydiffraction(XRD)andthesurfacemorphologyofele

8、ctrodeswasanalyzedbySEM.Thepretreatmentofcottoncellulosewascarriedoutunderhydrothermalprocesstogenerateoligosaccharides.Thereactionconditionsofpretreatmenttime,reactiontime,solidacidamountandsolid-liquidratiowerestudiedfortheyieldofreducingsug