多刺激响应性豆甾醇-二茂铁凝胶因子的合成及性能研究

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1、硕士学位论文多刺激响应性豆甾醇-二茂铁凝胶因子的合成及性能研究SYNTHESISANDPROPERTIESOFMULTIPLESTIMULUS-RESPONSIVEGELATORBASEDONSTIGMASTEROL-FERROCENEDERIVATIVES陈敏哈尔滨工业大学2018年6月国内图书分类号：O629.21学校代码：10213国际图书分类号：543密级：公开工程硕士学位论文多刺激响应性豆甾醇-二茂铁凝胶因子的合成及性能研究硕士研究生：陈敏导师：赵海田副教授副导师：杨鑫教授申请学位：工程硕士学科：化学工程所在单位：化工与化学学院答辩日期：2018年6月授

2、予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:O629.21U.D.C:543DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringSYNTHESISANDPROPERTIESOFMULTIPLESTIMULUS-RESPONSIVEGELATORBASEDONSTIGMASTEROL-FERROCENEDERIVATIVESCandidate：ChenMinSupervisor：A.Prof.ZhaoHaitian，Prof.YangXinAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEnginee

3、ringSpeciality：ChemicalEngineeringAffiliation：SchoolofChemistryandChemicalEngineeringDateofDefence：June，23th，2018Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要小分子有机凝胶是凝胶因子通过分子间弱非共价键作用形成，由于非共价键作用力的可逆性和自组装过程的可调控性，小分子凝胶作为一种智能软材料而具有广泛的应用前景。具有不同刺激响应性的小分子凝胶赋予小分子凝

4、胶不同的特性，拓宽了小分子凝胶的应用范围，因而刺激响应性逐渐成为小分子凝胶设计合成的一个热点。本研究制备了基于豆甾醇-二茂铁的小分子凝胶因子，扩大了甾醇类小分子凝胶的种类，且该凝胶因子可凝胶不同的有机溶剂形成具有热、超声、触变、氧化还原及醇的多重刺激响应的小分子凝胶，可用于氧化敏感材料制备，在传感器及特异性识别等方面具有应用潜能。主要研究内容如下：（1）新型豆甾醇-二茂铁衍生物的制备及表征：以豆甾醇和二茂铁甲酸为原料，合成了豆甾醇基二茂铁酸酯（SF）、豆甾醇基-溴乙酸乙二胺-二茂铁酰胺（SXF）及豆甾醇基甘氨酸二茂铁酰胺（SGF），并通过核磁氢谱、核磁碳谱和质谱对

5、其进行了结构表征，确证其分子式分别为C40H56FeO2、C44H64FeN2O3和C42H59FeNO3。（2）小分子凝胶因子凝胶性能的研究：测试了三种豆甾醇-二茂铁衍生物33种有机溶剂中的凝胶行为，发现三种衍生物只有SGF可在环己烷和乙酸乙酯中通过自组装形成SGF凝胶。通过临界胶凝浓度和相转变温度实验对SGF在环己烷和乙酸乙酯中的凝胶能力和凝胶强度进行了研究。（3）小分子凝胶形成驱动力的研究：SGF干凝胶及不成凝胶的SGF粉末的红外光谱进测定表明，形成凝胶后，SGF分子内的N-H的特征峰向低波数移动，表明凝胶内部SGF分子间存在分子间氢键。对SGF/环己烷（乙

6、酸乙酯）未处理溶液及干凝胶进行了水接触角测试，结果表明SGF形成凝胶后水接触角变大，分子表面的疏水作用力增强，侧面证明了凝胶内SGF分子间存在氢键作用力。（4）小分子凝胶形貌的研究：采用扫描电镜对SGF凝胶的形貌进行测定，发现在不同条件下形成的SGF/乙酸乙酯凝胶形貌无明显差异。SGF/环己烷凝胶形貌随着浓度的变化而变化当SGF/环己烷凝胶浓度大于25mg/mL，其干凝胶形态从纤维片状结构变为直径约3μm的规则多孔球状结构。SGF/乙酸乙酯凝胶的XRD测试结果表明其内部为层状堆叠，并通过计算机完成了堆积模型的模拟。-I-哈尔滨工业大学工学硕士学位论文（5）SGF/

7、环己烷凝胶的刺激响应性研究：SGF凝胶具有热、超声、机械应力、氧化还原、醇溶剂刺激响应特性。SGF/环己烷凝胶具有可逆的氧化还原刺激响应性且通过氧化还原可对SGF/环己烷凝胶的纳米纤维结构进行调控。同时，SGF/环己烷凝胶在不同碳链长度（C1-C10）的正构一元醇刺激下解体，且能在多种醇溶剂中特异性识别甲醇，红外光谱数据表明该刺激响应是甲醇引入破坏了SGF分子间氢键，最终导致SGF/环己烷凝胶解体。关键词：小分子凝胶；自组装；豆甾醇-二茂铁衍生物；刺激响应-II-哈尔滨工业大学工学硕士学位论文AbstractLow-molecular-weightgelarefo

8、rmedb