分析测试中心-稀贵分析站培训材料

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1、.稀贵分析站培训材料目录目录1稀贵分析站简介：31、稀贵分析站的主要职能32、稀贵分析站所用到的设备33、稀贵分析站所用到的检测方法3第一章ICP-OES检测法3一、初步认识ICP-OES3（1）ICP-OES是什么3（2）ICP-OES的原理4二、仪器特点及适用范围4（1）仪器特点：4（2）应用范围：4三、ICP-OES基本操作规程4（1）仪器的准备4（2）执行分析5（3）关机5四、ICP-OES日常维护5（1）ICP-OES的基本清理5（2）ICP-OES雾化器的维护6（3）ICP-OES日常使用注意事项7五、ICP-OES常见问题及排除7（1）点火问题：7（2）测

2、定精密度差8（3）测定灵敏度差8六、ICP-OES分析的干扰和排除8（1）光谱干扰：8...（2）化学干扰：9（3）电离干扰：9（4）基体效应干扰：9第二章分析化学基础知识9一、玻璃仪器91.1分类91.2  玻璃仪器的洗涤111.3  玻璃仪器的干燥和保管：121.4  分析化学实验中常用的玻璃器皿及操作示意图13二、化学试剂152.1  分类、规格152.2 使用注意事项162.3 药品的安全使用16第三章稀贵分析站安全管理制度17第四章稀贵分析站工作人员操作手册17第五章分析测试中心考核管理办法191.目的192.范围193.考核内容193.1职能科室及分析站长1

3、93.1.1考核细则193.1.2考核实施说明213.2化验班长及化验员213.2.1考核细则213.2.2考核实施说明22...稀贵分析站简介：1、稀贵分析站的主要职能稀贵分析站主要承担我公司稀贵厂各类样品的检测，涉及到部分辅料、原料及其它车间少量液体和固体样品的检测。2、稀贵分析站所用到的设备2.1ICP-OES2.2原子荧光光谱仪2.3自动点位滴定仪3、稀贵分析站所用到的检测方法3.1ICP-OES法3.2容量法3.2重量法因ICP-OES法为我站主要使用的检测方法，下面重点介绍ICP-OES法的相关内容。针对各类样品的详细检测方法，参见《稀贵分析站作业指导书》。

4、第一章ICP-OES检测法一、初步认识ICP-OES（1）ICP-OES是什么ICP-OES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称，它是原子发射光谱分析的一种，主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。（2）ICP-OES的原理当高频发生器接通电源后，高频电流通过感应线圈产生交变磁场。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感

5、应电流，其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。二、仪器特点及适用范围（1）仪器特点：1、检出限低，检出灵敏度高。（可检出ng/mL级含量）...2、分析精密度高。（例：被分析元素的浓度为其检出限的100倍时，精密度可达1%）3、分析动态范围小。（工作曲线的直线范围可达4-5个数量级）4、基体效应小。5、多元素同时分析，分析速度快。6、操作简单，使用安全。（2）应用范围：主要用于微量元素的分析，可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、硫等少量的非金属，共72种。广泛地应用于质量控制的元素分析，超微量元素的检测，尤其是在环保

6、领域的水质监测。还可以对常量元素进行检测，例如组分的测量中，主要成分的元素测定。备注：参考资料一、ICP-OES基本操作规程（1）仪器的准备1、开机准备1.1打开空调，设定温度为20～25℃。1.2根据实际工作量，确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥1瓶）。1.3确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。1.4依次打开墙上空气开关，断电保护器，稳压电源，并确认其工作状态正常（电压为220±5VAC，零地电压小于5VAC）后一分钟打开光谱仪主机电源。1.5打开电脑、显示器和打印机，启动工作站软件。1.6待其电脑与仪器顺利连接（仪器初始化后）预热设备。2、点火准备和点火2.1

7、充分预热设备（设备等离子体状态栏光室温度为：38±0.1℃）后，打开氩气并调节出口压力在0.55～0.65Mpa之间。2.2打开软件“等离子体状态”中“驱气气体流量”选择“一般”或者“大量”，在此状态下等待30分钟以上。2.3检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装和连接。2.4上好蠕动泵夹并调节好其松紧位置，将进样管放入水中。2.5打开冷却循环水系统，确认其工作正常（冷却温度设定为20℃～22℃）。2.6打开抽风机电源，确认风门已经全部打开，并有足够的抽风力。进行点火操作。2.7打开工作站软件的“等离子体状态”的“