真空铝热还原制备mg-sr中间合金及其微观组织分析

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2015.01.016真空铝热还原制备Mg-Sr中间合金及其微观组织分析杨占寿，段东平，李波，尤志刚(中国科学院青海盐湖研究所，西宁810008)摘要：在0.08kPa的真空度下于1300℃采用真空铝热还原氧化镁和氧化锶的混合物8h，自然冷却结晶后得到Mg-Sr中间合金，并采用XRD、OM、EDS等对其进行表征。结果表明，制备的Mg-Sr中间合金的微观组织不规则，主要物相为Mg17Sr2，锶的质量分数为28.42%。关键词：真空还原；Mg-Sr合金；微观组织；Mg17Sr2中图分类号：TG146

2、.22文献标志码：A文章编号：1007-7545（2015）01-0000-00PreparationofMg-SrIntermediateAlloybyVacuumAluminothermicReductionandAnalysisofItsMicrostructureYANGZhan-shou,DUANDong-ping,LIBo,YOUZhi-gang(QinghaiInstituteofSaltLakes,ChineseAcademyofSciences,Xining810008,China)Abstract：Mg-Srintermediate

3、alloywaspreparedfrommixtureofMgOandSrOthroughvacuumreductionat1300℃for8handvacuumdegreeof0.08kPa.Mg-SrintermediatealloywascharacterizedbyXRD,OM,EDSetc.TheresultsshowthatmicrostructureofMg-SrintermediatealloyisirregularandmainphaseisMg17Sr2.Themassfractionofstrontiumis28.42%.Keyw

4、ords:vacuumreduction;Mg-Sralloy;microstructure;Mg17Sr2镁合金结构件已被广泛用于汽车制造业[1]。向镁合金中添加锶能细化合金晶粒并减少显微缩松，进而大幅度提高镁合金的耐热性能[2-3]。Mg-Sr系列合金的耐热性能及综合性能优于普通的AZ系列镁合金。工业上常用对掺法[4]和熔—浸还原法制备Mg-Sr中间合金[5]。对掺法可用于制备任意锶含量的Mg-Sr中间合金，熔—浸还原法通常只能制备含微量锶（一般不高于0.02%）的Mg-Sr中间合金。真空还原制备镁锶合金的工艺流程短，能有效控制合金中镁和锶的含量，

5、因此得到重视。谢卫东等[6]对真空碳热还原镁锶合金的热力学分析结果表明，真空碳热还原制备镁锶合金在热力学上是可行的。刘兆楠等[7]采用真空硅热还原制备了镁锶合金。本文以分析纯的氧化镁和氧化锶为原料、铝粉为还原剂、氟化钙为催化剂，采用真空铝热还原制备了锶质量分数为28.42%的Mg-Sr中间合金。1试验原料、设备和方法原料：分析纯氧化镁、氧化锶、铝粉和氟化钙。设备：KTF1700X真空管式炉，2XZ-4型旋片真空泵，台式粉末压片机，X射线衍射仪，低真空扫描电镜—X射线能谱仪，X—射线荧光光谱仪。将一定配比（氧化镁60.2g、氧化锶147.9g、铝粉75.

6、3g、氟化钙6.9g）的原料在混料瓶中多次旋转混合均匀后，在台式粉末压片机上压片成型，设定的成型压力为10MPa，压片直径30mm、厚度18mm。得到的压片盛放在预先烘干过的刚玉瓷舟中，再放入管式炉内，安装密封圈，抽真空，按照预先设定的升温程序加热。还原参数为：温度1300℃、时间8h、真空度0.08kPa，还原结束后自然冷却结晶。2结果与讨论经铝热真空还原得到的Mg-Sr中间合金用10%的盐酸洗涤后切割取样，样品经处理后进行XRD、OM(光学显微镜)、SEM和EDS能谱分析。2.1Mg-Sr中间合金的XRD分析样品的XRD衍射分析，如图1所示。收稿日

7、期：2014-07-28基金项目：青海省科技厅应用基础项目（2013-Z-704）作者简介：杨占寿（1978-），男，青海人，硕士，副研究员.图1Mg-Sr合金的XRD谱Fig.1XRDspectrumofMg-Sralloy图1显示，镁锶中间合金的主要物相为Mg17Sr2，所有的衍射峰均与Mg17Sr2的标准谱图（JCPDScardno.03-065-3649）相符（a=1.055309nm，b=1.053300nm，c=1.034200nm，α=β=90°，γ=120°)，属合金特性，无其它杂质峰出现。根据镁锶二元合金相图[4]（图2），当液相中锶

8、的质量百分数为30%时，合金组织为亚共晶组织。当合金温度降到液相线后，开始凝固析出初生相Mg1