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1、荆芥防风药对HPLC特征图谱探究［摘要］该实验采用高效液相色谱法，AgilentExtend-C18色谱柱(4.6mmX250mm,5Pm),流动相0.5%o三氟乙酸-乙騰，梯度洗脱，建立了不同产地及批号的荆芥防风药对的特征图谱，标定了12个共有特征峰，并得到了荆芥防风药对的对照特征图谱。该法简便，准确，重复性好，可作为该药对的质量控制依据之一。［关键词］荆芥；防风；药对；特征图谱荆芥为唇形科植物荆芥SchizonepetatenuifoliaBriq.的干燥地上部分，味辛，性温，入肺、肝经，具有解表散风、透疹、消疮之功效。防风为伞形科植物防风Saposhnikovia
2、divaricata(Turcz.)Schischk.的干燥根，味辛、甘，性微温，入膀胱、肝、脾经，具有祛风解表、胜湿止痛、止痉之功效［1］。中医古方荆防散，由荆芥、防风组成，名曰荆防散。《本草求真》曰：“荆芥……不似防风气不轻扬，驱风之必入人骨肉也，是以宜散风邪，用以防风之必兼用荆芥者，以其能入肌肤宣散故耳”。二者配为药对，相须为用，并走于上，发散风寒，祛风胜湿之力增强，然发汗力较缓，常用于外感风寒、发热恶寒、头痛身痛［2-3］,临床极为常用。临床上单独使用荆防散或以此为君药的方剂，如消风散、驱风一字散等用于治疗风邪所致的疾病，如瘙痒风疹、风盛目痒等［4-5］；也有研
3、究者以荆芥、防风为方，采用现代制剂工艺制得荆防抗感泡腾片，用于流感病毒的治疗中［6］。现代药理研究证明，该药对具有相似的药理作用，两者均有解热、镇痛、镇静、抗炎、抗菌、抗病毒、抗过敏、抗惊厥、增强免疫功能的作用［7-10］。然而对于该药对的质量控制尚未见报道，本实验采用高效液相色谱法［111,运用特征图谱技术对荆芥防风药对进行质量控制，以期保证临床用药疗效。1材料Waters2695高效液相色谱系统；WatersEmpowerPro色谱工作站（美国沃特斯公司）；赛多利斯电子天平（d=0.01mg,BP211D,赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；FA1104N电子天平（
4、d=0.1mg,上海精密科学仪器有限公司）；KQ-500B超声清洗仪；高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；优普特实验室超纯水器。升麻素昔，5-0-甲基维斯拉米醇昔（南京泽朗植提医药科技有限公司，规格均为98%）；橙皮昔（中国食品药品检定研究院，批号110721-200211,供含量测定用）；胡薄荷酮［R-（+）-pulegone,98%,Sigma-Aldrich公司］;乙月青（色谱纯，河北杜克化学科技有限公司）；三氟乙酸（色谱级，AladdinChemistry公司）；甲醇（色谱纯，江苏汉邦科技有限公司）；超纯水。荆芥、防风样品各11批，分别打粉，过2号筛。产
5、地、批号及两两配伍编号见表lo2方法与结果2.1供试品溶液的制备取荆芥、防风粉末各1g,精密称定，置50mL具塞锥形瓶中，加甲醇20mL,超声处理30min,取出，放冷，滤过，加甲醇适量洗涤2次，合并滤液和洗液，转移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，0.45um微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。2.2对照品溶液的制备精密称定升麻素昔1.30mg和5-0-甲基维斯拉米醇昔1.54mg,分别置10mL量瓶中，用0.5%。三氟乙酸-乙月青混合液（1：1）溶解至刻度，摇匀，即得；精密称定橙皮昔1.55mg和胡薄荷酮1.78mg,分别置于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇
6、匀，即得。2.3色谱条件AgilentExtend-C18色谱柱（4.6mmX250mm,5um）；流动相0.5%o三氟乙酸（A）-乙M（B）,梯度洗脱，0〜40min,95%〜60%A；40〜60min,60%〜40%A；60〜61min,40%〜95%A；61〜65min,95%Ao体积流量1.0mL•min-1；柱温30°C；检测波长280nm；进样量10nLo2.4方法学考察2.4.1精密度试验取编号为130616-1的供试品溶液，按上述色谱条件连续进样6针，每次进样10uL,记录各共有峰的保留时间和峰面积。以4号峰的保留时间和峰面积为参照，计算各共有峰的相对保
7、留时间、相对峰面积及RSDo相对保留时间的RSD均在0.030%〜1.3%,相对峰面积的RSD均在0.99%〜2.8%,证明仪器精密度良好。2.4.2重复性试验按2.1项下所述方法平行制备编号为130616-1的供试样品溶液6份，分别进样，每次进样10PL,记录各共有峰的保留时间和峰面积。以4号峰的保留时间和峰面积为参照，计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积及RSDo相对保留时间的RSD均在0.020%〜0.84%,相对峰面积的RSD均在1.0%〜4.3%,证明其重复性良好。2.4.3稳定性试验取130616-1号供试品溶液，按上述色谱
