氯盐体系下含铋溶液净化及氧化铋制备的工艺研究

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1、万方数据中图分类号UDC硕士学位论文学校代码!Q三三三密级公开氯盐体系下含铋溶液净化及氧化铋制备的工艺研究StudyofPurifyingBismuthContainingSolutionandPreparingBi203intheChlorideSystem作者姓名：学科专业：研究方向：学院(系、所)：指导教师：副指导教师：丁风华有色金属冶金湿法冶金工艺过程冶金与环境学院张传福教授湛菁副教授论文答辩日期递』生：』：垒笪，答辩委员会主席中南大学2014年5月万方数据学位论文原创性声明本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标

2、注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均己在论文中作了明确的说明。作者签名：学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。作者签名：——导师签名万方数据摘要氯盐体系下

3、含铋溶液净化及氧化铋制备的工艺研究摘要：随着复杂难处理低品位铋矿增多，传统熔炼工艺环境污染问题日益突出，湿法处理含铋物料的研究愈来愈受到重视。铋矿或含铋烟尘等原料经过不同的湿法浸出过程，铋及其他伴生金属以金属离子的形式进入到浸出液中。盐酸氯盐体系作为铋湿法工艺最为常用的阴离子体系之一，研究如何在氯盐体系下开发一种有效、经济的除杂工艺具有重要意义。基于本课题组前期关于交互焙烧、焙砂盐酸浸出的思想，本文进行了复杂氯化铋溶液的净化及直接制备氧化铋产品的相关研究，以期为发展环境友好的铋湿法冶金新工艺提供理论基础和实践参考，实验得出如下结论：(1)本文以辉铋矿焙烧预处理后，盐酸浸出得到的浸出液为原

4、料，论述了水解净化的原理，考察了终点pH值、氨水浓度及温度条件对水解过程的影响。实验结果表明，水解净化过程可在净化前期将大部分杂质与铋分离，但仅水解工序不足以达到净化要求，还需要深度净化。(2)实验以分析纯氯化铋溶液为原料，探究了盐酸介质下磷酸三丁酯(TBP)萃铋的性能和机理，得到了TBP萃取铋的热力学数据。考察了时间、温度、萃取剂浓度、盐酸浓度、氢离子浓度、氯离子浓度等因素对Bi(III)萃取的影响。结果表明，低酸度条件下，H+浓度对铋的萃取影响不大，TBP萃铋的能力随着Cl。浓度的增加而迅速降低。通过斜率法确定了萃合物的组成主要为BiCl．2TB、BiCl，．3TBP，且表明TBP主

5、要以配位取代机理萃铋。测定了该萃取反应的表观摩尔焓变△H’=-34178J／mol，表明萃取反应为放热反应。(3)在理论探究的基础上，利用溶剂萃取的方法对水解净化后溶液进行深度净化，研究了氯盐体系下从含铋复杂溶液萃取铋的工艺，通过考察各因素包括温度、萃取剂浓度、氯离子浓度、相比对铋和铁萃取的影响，得到了优化工艺条件。在有机相组成60％TBP．40％磺化煤油，相比所o_)／所A广1：1，温度293K，振荡时间5min，总氯浓度46g／L，总铋浓度19g／L，水相pH=0．8的条件下，经四级逆流萃取，铋的萃取率达98．5％。(4)负载有机相经洗涤后采用沉淀反萃法，以H2C204水溶液为反萃剂

6、，反萃含铋负载有机相。在有机相铋离子浓度17∥L，相比所o／所A尸1：1，温度293K，搅拌时间20min的条件下，铋反萃率达到II万方数据中南大学硕士学位论文摘要99．3％。反萃后获得草酸铋前驱体，前驱体经洗涤、干燥、煅烧后得到氧化铋产品。考察了温度、时间等条件对前驱体热分解的影响，结果表明，在煅烧温度600℃、时间2h、空气气氛条件下，煅烧得到0【一Bi203。关键宇：氯盐体系；水解净化；溶剂萃取；氧化铋分类号：TFll；TF81III万方数据中南大学硕士学位论文ABSTRACTStudyofPurifyingBismuthContainingSolutionandPreparing

7、Bi203intheChlorideSystemABSTRACT：Alongwiththeincreasingofcomplexandlow—gradebismuthoreandthehighlightedenvironmentalpollutionofthetraditionalroastingmethod，hydrometallurgicalprocessforbismuthcontainingresourceshasrecei