海绵钛副产品氯化镁直接氧化热解制取氧化镁的研究

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1、万方数据分类号UDC密级学位论文海绵钛副产品氯化镁直接氧化热解制取氧化镁的研究作者姓名：指导教师：申请学位级别：学科专业名称：论文提交曰期：学位授予日期：评阅入：周爱平牛丽萍副教授东北大学材料与冶金学院硕士学科类别：工程冶金工程2014年6月论文答辩日期：2014年6月2014年7月答辩委员会主席：刘奎仁金哲男、魏莉东北大学2014年6月万方数据AThesisinNonferrousMetallurgylUlIIllIIIIIllllIllIIIllIIIIUlY2989119StudyontheD

2、irectOxidationThermalDecompositionofMagnesiumChlorideByproductintheSpongeTitaniumProductionProcesstoPrepareMagnesiumOxideByZhouAipingSupervisor：AssociateProfessorNiuLipingNortheasternUniversityJune2014万方数据独创性声明本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的研究成果除加以标注和致

3、谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢-e-,--，雷、o学位论文作者虢J司霞彳曰期：加Ⅲ、7t／学位论文版权使用授权书本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。作者利导师同意网．I二交流

4、的时问为作者获得学位后：!}年口，‘年口‘年半口学位论文作者签名：J习亥历签字日期：力f中．1．／．两年y导师签名：签字日期：，■rf沙谚1L_、(71，动钆易钎纠万方数据东北大学硕士学位论文海绵钛副产品氯化镁直接氧化热解制取氧化镁的研究摘要我国75％的海绵钛产能是由外购TiCl4的企业用KroIl法生产的，而心oll法的MgCl2电解环节存在设备投资大、能耗高的问题，因而海绵钛生产企业将熔融MgCl2作为废料冷却后低价出售，造成资源和能源的浪费。针对这～问题，本课题组提出“原位热解熔融态氯化镁”的

5、新工艺，即将镁热还原时真空蒸馏产生的熔融态MgCl：直接氧化热解得到高纯度的超细MgO和C12。MgO经热法炼镁返回用于TiCl4热还原，C12可返回用于高钛渣沸腾氯化，从而实现海绵钛牛产中新的镁氯循环。本课题针对熔融态MgCt2气相氧化热解过程，以MgCl2和02之间的气相反应的热力学分析作为基础，通过进行单因索实验和正交实验，确定了反应的最佳条件，考察了各个因子对热解过程的影}l向程度，探索了反应的动力学机理。采用XRD分析、SEM分析、粒度分析、吸附脱附分析对产：品性质进行了表征，结论如下：(

6、1)对热解反应做热力学计算，得出以下规律：温度在750K～1773K范围内，该反应的吉布斯自由能变小于0，在1000K附近，反应的平衡常数Ink达到最大，为3．4。当温度高丁二987K时，由于氯化镁出现相变而导致了反应焓变的大幅度的下降，热解反应由吸热转变为放热。通过刘‘MgClz饱和蒸汽压的计算，可知在其沸点以下，就叮以发，!!_}j氯化镁和氧气的气棚间反应。用HSCChemist呵计算分别了不同温度下Si—O—CI和Mg—O．C1体系的优势区图，计算了不同02与MgCl2初始配比F的平衡组成。(

7、2)在单因素实验的研究中，分别考察了氧气流量，通氧时间，反应温度对反应的影响，单因素最佳实验条件为：温度为1200℃，氧气流量为0．25m3／h，通氧时问为30min。对单凶素最伦实验条件做改进实验，产品氧化镁颗粒大小不一，颗粒的D50为18．32pm，产品；{1氧化镁含鲑为98．95％。改进实验产：品质：量介于分析纯氧化镁和优级纯氧化镁之间，其综合指标优卜_li、lk优等晶氧化镁。(3)采川5i131紊：三水j卜J卜交实验方案考察三个影响凶予对热解过程中产：物收率的影响，结论为：热解温度对产物收率

8、影响高度显著，氧气流量对指标影响显著。(4)对原料做TG—DTA分析，结合化学分析，得到原料中含结晶水的氯化镁的分子式为MgCt!·O．39H20。原料r-

9、l有含结品水的氯化镁有二种，为MgCl2‘4HzO，MgCl2·2H20和MgCI!·H20。用Freeman—Cawoll微分法对DTA曲线进行分析，当升温速：搴为5。C／min，化学反应的表观活化能既=267．18kJ。tool～，反应级数n=0．64。当升一¨f一万方数据东北大学硕士学位论丈摘要温速率为lO