食品无机检测技术的应用

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1、食品检测工作中无机检测技术的应用[1]SpectrumNo.1[152.427sec]:ICPDEMO.D[Count][Linear]1.0E65.0E5m/z->102030405060708090100110120130140150160170180190200210220230240250260引言由动物源性和植物源性原料为主，添加或不添加辅料及食品添加剂，加工制成了各类食品，在这些食品中都含有不同含量的无机成分。因此，在食品检测工作中，就涉及到需采用不同的样品前处理方法和各种分析手段，对这些无机成分进行准确的定量分析。以下分成六部分内容将食品检测工作

2、中无机检测技术的应用进行论述。主要内容一、样品前处理二、定量分析方法三、分析过程中可能产生误差的因素四、分别论述无机元素测定常用的仪器五、案例分析六、无机检测技术的发展和展望一、样品的前处理（测总量）微波消解是无机元素测定的一1、微波消解种较为有效的前处理手段，其完全在密闭的环境中进行，能尽量避免目标元素的污染和损失。但是该方法称样量少，消解的样品中有大量的氮氧化合物，存在一定的基体干扰，比较适合于ICP-MS的检测（检出限较易达到）。若使用微波消解后的溶液AFS测砷，则需要赶酸，否则检测结果偏低。另外，在测定还有有机溶剂样品时，要倍加关注。如：醇与硝

3、酸进行微波消解时会产生爆炸。一、样品的前处理（测总量）2、湿法消解湿法消解是实验室常用的一种消解模式，但是这种消解方式属于敞口模式，较易带来元素的污染和损失。使用该方法消解的样品中有机物被完全破坏，基体干扰小，适合于各种仪器的检测。一、样品的前处理（测总量）干法灰化称样量大，有利于提高方法的检出限，但是对于砷汞等易挥发元素，极易造成损失，使结果偏低。大量有机基体在高温下灰化除去，这种前处理方法试剂用量少，减少了试剂空白对实验的影响。但是消解时间比较长。使用该方法消解的3、干法灰化样品中有机物被完全破坏，基体干扰小，适合于各种仪器的检测。4、高压消解常用的密封容器是

4、由一个PTFE杯和盖，以及与之紧密配合的不锈钢外套组成（见图）。外面的套有一个螺旋顶或螺旋盖,当拧紧后使PTFE杯和盖紧密密闭配合，形成高压气密封.使用这种消解罐时,必须小心，因为混合反应物蒸发产生的压力为7--12Mpa。样品和试剂的容量绝对不能超过内衬容量的10%—20%，过多的溶液产生的压力会超过容器的安全额定压力，同样，有机物质绝对不能和强氧化剂在消解罐内混合。分解温度必须严格控制，切勿超温。分解完成后必须将消解罐彻底冷却后才能打开，打开时应放在合适的通风橱内小心操作。其他前处理方法•破坏有机物•分离与富集-熔融法-离心与沉淀-低温干灰化-蒸馏与挥发-水解

5、法-溶剂萃取-密闭体系燃烧法-离子交换-酵母发酵分解法-生成氢化物二、定量分析方法应用光谱和质谱分析进行定量测定时主要使用标准曲线法、内标法、标准加入法。1.标准溶液的配制选用高纯金属（99.99％）或被测元素的盐类溶解后配成1mg／mL的贮备溶液（可购买专用储备液）,当测定时再将储备液稀释配制标准溶液系列。配制标准溶液应使用去离子水，保证玻璃器皿纯净，防止玷污。溶解高纯金属使用的硝酸、盐酸应为优级纯。贮备液要保持一定酸度防止金属离子水解，存放在玻璃或聚乙烯试剂瓶中，有些元素(如金、银)的贮备液应存放在棕色试剂瓶中。在配置标准溶液时，一般避免使用磷酸或硫酸。二、定

6、量分析方法2.标准曲线法根据样品的实际情况配制一组浓度适宜的标准溶液，在选定的操作条件下，将标准溶液由低浓度到高浓度依次导入检测仪器中，分别测出各溶液的响应值，以待测元素的不同浓度的标准溶液c作横坐标，以响应值A作纵坐标，绘制A-C标准工作曲线。然后在相同的实验条件下，导入待测试液，测其响应值，再从标准工作曲线上查出该响应值所对应的浓度，即为试液中待测元素的浓度，通过计算可求出试样中待测元素的含量。二、定量分析方法3、内标法内标法的最大优点是可以减小实验条件变动所引起的随机误差，提高测定的精密度。要求内标元素与被测元素具有相同或相似的物理和化学性质，内标元素和被测

7、组分的响应信号易于分辨且不影响被测组分的响应信号，内标物质中不得含有被测元素。内标法是在标准试样和被测试样中分别加入一定量的内标元素，在标准条件下测定分析元素和内标元素的响应值比，以这个比值与浓度绘制校正曲线，在同样的条件下测定试样中分析元素和内标元素响应值的比值，根据所测的比值从校正曲线求的试样中被测元素含量。二、定量分析方法4.标准加入法此法是一种用于消除基体干扰的测定方法，适用于少量样品的分析。其具体操作方法是：取4～5份相同体积的被测元素试液，从第二份起再分别加入同一浓度不同体积的被测元素的标准溶液，用溶剂稀释至相同体积，于相同实验条件下依次测量各个试液的

8、响应值，绘