石墨烯材料在有机污染物固相微萃取及质谱分析中的应用

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1、中国科学技术大学硕士学位论文石墨烯材料在有机污染物固相微萃取及质谱分析中的应用作者姓名：学科专业：导师姓名：完成时间：程梦婷环境科学江桂斌院士二O一四年五月二十日UniversityofScienceandTechnologyofChinaAdissertationformaster，SdegreeApplicationofGrapheneMaterialsinSolid·PhaseMicroextractionandMassSpectrometryforAnalysisofOrganicPollut

2、antsAuthor’SName：Speciality：一●Supervlsor：1-’‘‘‘。‘tinishedtime：MengtingChengEnvironmentalScienceProf．GuibinJiangMay20趴，2014中国科学技术大学学位论文原创性声明本人声明所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行研究工作所取得的成果。除已特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含任何他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中作了明确的说明。作者签名：耋羔

3、笪堑耋签字日期：盘!笙：笪：[中国科学技术大学学位论文授权使用声明作为申请学位的条件之一，学位论文著作权拥有者授权中国科学技术大学拥有学位论文的部分使用权，即：学校有权按有关规定向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文编入《中国学位论文全文数据库》等有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。本人提交的电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。保密的学位论文在解密后也遵守此规定。必开口保密(——年)作者签名：叠篁堕亟签字日期：盘!望：

4、鱼：[≥，，≯籀竣、导师签名：／＼《签字日期：2014年6月1日摘要环境样品分析是环境污染物研究和控制的基础。到目前为止，样品前处理方法仍是环境样品分析中的瓶颈问题。样品前处理过程需要从环境基质中提取和富集目标分析物，高效率和高选择性的吸附材料是样品前处理的关键。石墨烯是一种由碳原子六元环构成的二维碳纳米材料，它的各种优秀性质吸引着各领域研究人员的目光。特别的是，由于其超大的比表面积、二维平面结构以及7c电子共轭体系，石墨烯具有优异的吸附性能，因而在样品前处理中具有良好的应用潜力。本论文工作主要包括两

5、个以石墨烯材料为主体的样品分析体系，展示了石墨烯在固相微萃取和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI．TOFMS)分析中的应用潜力。第一个体系是关于石墨烯化固相微萃取纤维的制备及应用。首先，开发了一种新的密闭氧化法来制备石墨烯化固相微萃取纤维。然后，将制得的纤维用于4种双酚类化合物的萃取，取得了良好的分析结果(检测限为1．1～25ng·L-1，日内偏差为6．7～8．5％)。通过将自制的纤维与商品化的纤维进行性能比较，发现自制的纤维在稳定性和萃取性能上均显著优于商品化纤维，适用的分析物极性范围也更

6、广。第二个体系是关于石墨烯纳米带的制备及其在MALDI-TOFMS中的应用。首先，以多壁碳纳米管为原料，采用密闭氧化法制备得到了石墨烯纳米带。然后，将石墨烯纳米带用做MALDI．TOFMS基质来检测4种典型的环境污染物，取得了良好的结果(检测限为O．8～388Pg)。另外，通过石墨烯纳米带与石墨烯、氧化石墨烯和常规有机基质的比较，发现石墨烯纳米带的性能最好。同时，石墨烯纳米带承袭了石墨烯优秀的吸附性能，在用于分析水样时可以同时作为萃取剂和MALDI基质，水样中的目标分析物得到萃取富集后，后续MALDI

7、．TOFMS检测中信号响应能够进一步增强。总之，我们制备了两种石墨烯材料并将其成功用于环境污染物的固相微萃取与质谱分析，实验结果令人满意。在与传统材料的比较中，这些新材料均表现出了更优越的性能。因此，石墨烯是一种具有良好应用前景的吸附材料，在未来的环境样品分析中有望发挥重要作用。关键词：石墨烯石墨烯纳米带固相微萃取双酚类化合物基质辅助激光解析电离飞行时间质谱基质有机污染物摘要IIAbstractABSTRACTEnvironmentalsampleanalysisisthebasisofinvesti

8、gationandcontrolofenvironmentalcontaminants．Sofar,samplepre-treatmentisstillthebottleneckofenvironmentalsampleanalysis．Samplepre-treatmentprocessrequireseffectiveextractionandenrichmentoftargetanalytefromthecomplexsamplematrix，an