第九章重量分析法

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1、•第九章重量分析法•第一节重量分析法的特点和分类•重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的重量来确定被测物质组分含量的方法。在重量分析中一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该成分的含量。•根据被测成分与试样中共存成分分离的不同途径，通常应用的重量分为沉淀法、气化法、提取法和电解法。•沉淀法利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质然后称其重量，再计算被测成分的含量。这是重量分析的主要方法。•气化法用加热或其他方法使试样中被测成分气化逸出，然后根据

2、气体逐出前后试样重量之差来计算被测成分的含量。例如，试样中湿存水或结晶水的测定。有时，也可以在该组分逐出后，用某种吸收剂来吸收它，这时可以根据吸收剂重量的增加来计算含量。例如，试样中CO2的测定，以碱石灰为吸收剂。此法只适用于测定可挥发性物质。•提取法利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比的不同，加入某种提取剂使被测组分从原来的溶剂中定量的转入提取剂中，称量剩余物的适量，或将提出液中的溶剂蒸发除去，称量剩下的重量，以计算被测组分的含量。•电解法利用电解的原理，控制适当的电位，使被测金属离子在电极上析出,称重后即可计算出被测金属离子的含量。

3、•第二节沉淀重量法对沉淀的要求•往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式，然后再由称量形式的化学组成和重量，便可算出被测组分的含量。沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同，例如测定C1•时，加入沉淀剂AgNO3以得到AgCl沉淀，此时沉淀形式和称量形式相同。但测定Mg2+时，沉淀形式为MgNH4PO4,经灼烧后得到的称量形式为Mg2P2O7,则沉淀形式与称量形式不同。二、沉淀重量法的分析过程和要求（一）分析过程过滤8000CBa2++SO42・—BaSO41-―►

4、BaSO4洗涤灼烧过滤烘干Ca2++C2O42・一CaC2O4・2H2OfCaO洗涤灼烧过滤烘干试样溶液+沉淀剂-沉淀形式一称量形式洗涤灼烧待测离子沉淀剂沉淀形式处理过程称量形式注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同一、对沉淀形式的要求•（一）沉淀的溶解度要小。•沉淀的溶解度必须很小，才能使被测组分沉淀完全。根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，即0・2毫克。•（二）沉淀应易于过滤和洗涤。•（三）沉淀必须纯净。•沉淀应该是纯净的，不应混杂质沉淀剂或其他杂质，否则不能获得准确的分析结果。・（四）应易于转变为

5、称量形式。二、对称量形式的要求（一）必须组成固定称量形式必须符合一定的化学式，才能根据化学式进行结果的计算。（二）要有足够的化学稳定性沉淀的称量形式不应受空气中的CO2、02的影响而发生变化，本身也不应分解或变质。（三）应具有尽可能大的分子量称量形式的分子量大，则被测组分在称量形式中的含量小，称量误差也小，可以提高分析结果的准确度。例如，测定铝时，称量形式可以是A12O3（M=101.96）或8•轻基唾咻铝（M=459・44）。如果在操作过程中损失沉淀lmg,以A12O3为称量形式时铝的损失量：AI2O3：2A1=1：xx=0<5mg•以&

6、轻基座咻铝为称量形式时铝的损失量：•A1（C9H6NO）3：Al=l：x•x=0.06mg•第三节沉淀的溶解度及其影响因素•在利用沉淀反应进行重量分析时，人们总是希望被测组分沉淀越完全越好。但是，绝对不溶解的物质是没有的，所以在重量分析中要求沉淀的溶解损失不超过称量误差0.2mg,即可认为沉淀完全，而一般沉淀却很少能达到这一要求。因此，如何减少沉淀的溶解损失，以保证重量分析结果的准确度是重量分析的一个重要问题。为此，下边将对沉淀的溶解原理以及影响沉淀溶解度的主要因素进行较详细的讨论。一、沉淀的溶解度•（一）溶解度和固有溶解度•当水中存在有难

7、溶化合物MA时，则MA将有部分溶解，当其达到饱和状态时，即建立如下平衡关系MA（固戶MA（水）=M++A・上式表明，固体MA的溶解部分，以M+、A・状态和MA分子状态存在。例如AgCI在水溶液中除了存在着Ag+和Cl・以外，还有少量未离解的AgCl分子。M+和A•之间也可能由于静电引力的作用，互相缔合成为M+A・离子对状态而存在。例如CaSO4在水溶液中，除存在Ca2+和SO42-之外，还存在着Ca2+SO42-的离子对。根据沉淀平衡：_6ZMA冰）（固）•由于«MA（固）=1,且中性分子的活度系数近似为1,贝IJ:•aMA（水）=[MA]

8、（水）二K1二SO•SO称为物质的分子溶解度或固有溶解度。•当溶解达到平衡时，则MA的溶解度S等于：S=SO+[M+]=SO+[A・]各种难溶化合物的固有溶解度（SO）相差很大。