利用钛液制备纳米tiolt2gt工艺优化的研究

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1、摘要纳米TiO：是纳米材料中的重要一员，广泛应用于紫外线屏蔽剂、半导体材料、光电催化材料、效应颜料等方面，是国内外近年来最为热门的研究领域之1，其制备及应用在当代愈来愈受到重视。本文以I：业钛液及尿素为基本原料，采用均匀沉淀法，考察在放大实验条件下制备纳米Ti02颗粒的工艺条件。经沉淀、洗涤、干燥和煅烧后，可制备出高纯的球状单分散纳米Ti02超细粉。其晶型为锐钛矿型，粒径约为26nm。奉文首次研究了升i同表面活性剂种类及添加量对钛液中表面张力的影响，并根据Ti02的形貌和粒度进一步选取较优值。发现添

2、加表面活性剂的量有一最佳值，添加适量的表面活性剂有利于制备粒径小且均匀的球形纳米颗粒。复配的表面活性剂比争用。种表面活性剂效果好。实验洋细考察了纳米Ti02制各工艺流程中的主要影响因素如硫酸氧钛浓度、尿素配比、反应温度、搅拌速度、偏钛酸洗涤条件、干燥工艺、煅烧温度等，并利用TEM、XRD、TG—DTA、BET等手段对颗粒进行表征，先确定部分制各工艺。结果表明添加去离子水会导致颗粒粒径的急剧增大，甚至超过纳米级，不利于细小颗粒的制备。尿素配比越大，生成的颗粒越小，但当配比过大会导致粒径太小而容易引起团

3、聚。反应温度不宜过高，太高会导致颗粒长大，但温度较低时反应时间会大大延长，增加能耗，降低反应效率。煅烧温度对最终产品的晶型及粒径产生较大影响，随着煅烧温度的增加，晶型从无定形二氧化钛到锐钛矿型再到金红石型，粒径也逐渐增大，特别是在锐钛矿到金红石晶型转变时增加最快。利用t004、正交表对硫酸氧钛浓度、尿素配比、反应温度、表面活性剂种类四个影响较大的凶素进行考察，确定了纳米Ti02形态结构与工艺参数的关系，得出了一套最佳的制备方案：不添加去离子水，Ti4+浓度为1．7mol／L，尿素配比为1：4，添加表

4、面活性荆“2．0％司本20+5．0％PEG600”，反应温度95℃，搅拌速度300rpm。pH值到2时反应结束，经过洗涤后用无水乙醇脱水，微波干燥lOmin，煅烧温度550℃，保温1h。实验所用方法具有反应速度快，沉淀率高，设备简单，价格低廉，易丁__．工艺控制等特点，具有良好的工业化应用前景。关键词纳米粉体；二氧化钛；均匀沉淀法；钛液；放大实验华南理T大学硕上学能论文AbstractNanometerTi02isoneofthemostimportantnanometermaterialsandi

5、swidelyusedinultravioletlightshield，semiconductormaterials，photocatatyticmaterialsandeffectpigments，etc．Andithasreceivedmuchattentionrecentlyanditspreparationandapplicationhavebecomeoneofthemostactivefieldsinnanometermaterialsscience．Inthisthesis，scali

6、ng—upexperimentsontechnologicalconditionswerecarriedoutbasedontheindustrialtitaniferoussolutionandurea，viaahomogeneousprecipitationapproach．Throughthetreatmentsofwashing，dryingandcalcining，high—puritymonodispersedsphericityultrafineTiC2powderswithdiame

7、terabout26nmwereprepared．Thestructureoftheproductisanatasecrystal．Forthefirsttime，theeffectofdifferentsurfactantsandtheiradditiononthesurfacetensionoftitaniferoussolutionwasstudied，andthebetterfeedratewaschoseaccordingtotheparticlesizeandmorphology．The

8、resultsshowedthatthereexistsanoptimumrateofsurfactant，atwhichnanometerparticleswithsmallersizeandbettershapecouldbeprepared．Furthermore，compositesurfactantsarebetterthansinglesurfactantsforpreparingTiC2nanometerparticles．Firstly,theeffe