薄层板的制备及应用

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时间:2019-03-02

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1、薄层板的制备及应用先将称好的CMC-Na加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,再加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.溶液的浓度0.3-0.7%比较合适,实际操作中0.4%~0.5%最为实用,浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑,浓度低了铺出来的板子不结实,轻轻一碰就掉渣,不好保存,而且点样时会很紧张,容易出洞.0.5%CMC-Na与水溶涨至充分,搅拌溶涨,如果不好溶涨,可在溶涨前加几滴乙醇,比较好溶,但是尽量不加,因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。需注意:1)CMC-N

2、a溶液煮了以后不能再用冷水兑,否则,几天以后就会变绿,起霉。注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄,而且可能有霉菌出现,绝对不能再使用。2)如果有抽滤装置可以直接把CMC-Na溶液滤过,就可以不必等它沉淀再取上清液了(还有两个好处一是节省CMC-Na溶液,二是抽滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了!)。有个办法过滤CMC-Na溶液,就是在布氏漏斗上平铺薄薄的一层脱脂棉,用蒸馏水润湿脱脂棉,启动真空泵,抽紧后就可以放心大胆的倒CMC-Na溶液了,保证滤过的溶液澄清透明,而且长时间放置不沉淀。3)CMC-N

3、a是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶涨、溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了.在CMC-Na的溶解过程中,也可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器,大概搅拌5小时,应该可得到满意的效果。而且这样就可以使CMC-Na溶解,并且溶液更澄清。CMC-Na的处理也可进行离心,5000rpm离心20min。倒出上清液,(非常清,也

4、同时消除了过滤过程中可能发生的污染。)更难能可贵的是,可以收集下面没有充分溶解的CMC-Na。继续加到水中,还可以继续配制。关于薄层板的要求:1.载板要求平滑清洁,没有划痕,在使用前可用洗涤液或肥皂水洗涤,再用水冲洗干净。2.怎么样的玻璃算是干净:用洗洁精浸泡也好,用酸浸泡也好,当你觉得洗干净的时候,拿在手上立起来,如果发现水不是呈股流下,而是呈瀑布状态流下,那么说明你的玻璃板已经洗干净了。其实真正洗干净的玻璃,很快就可以晾干的。3.怎样清洗用过后的薄层板:试着用了洗衣粉、洗洁精,反复洗了数遍,仍然挂水珠。铺制薄层板要求玻璃板干净、

5、整洁、不挂水珠的。建议用洗液泡,如果还解决不了那就只好放弃这块玻璃板了,有说可以用盐酸的。关于研磨及铺板要求:1.硅胶的研磨,当然是一个方向了,可以适量的加入一定量的无水乙醇或丙酮来消泡,也可以适当搅拌后在干净容器内超声,效果都是不错的。手工铺硅胶的用量一般10*20的约3~4克,硅胶和CMC-Na的用量一般是1:2.8~3,具体根据要铺板子的厚度和CMC-Na的浓度决定。2.依据薄层板使用需要,将适量研好的吸附剂倒到薄层板上,先用小锤将吸附剂荡匀,倾斜薄层板,使吸附剂流至薄层板一侧,待吸附剂蓄积一定量后,再反向倾斜薄层板,使吸附剂

6、回流然后是另外两个方向,重复操作,后轻颠几下薄层板即可。3.将载玻片置于平台上,用药匙舀取糊状硅胶,均匀地铺在载玻片表面。铺板时,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,也可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上,倒时也要注意不要引入小气泡。如有需要,可以双手10个指头托住玻璃板,有节奏的颠簸,使得糊状硅胶分布匀称。尤其是载板的四个角,容易高出玻璃板其他部位,所以要格外注意。颠好的板,表面看上去要光滑平整,没有气孔。薄层板铺好后一定要放置在平的台面上,否则难保证板面硅胶的厚度均匀。4.铺制好的薄层板先让其稍干后,即看不出有明显的水印,放入

7、烘箱内用50度以下的温度鼓风干燥30分钟,再升温干燥至干,注意升温过快在使用的过程中有可能发生起层的现象不利于分离。关于裂板:板子会裂口,一则可能是因为硅胶的比例太大,二则可能是板子要在常温下晾干后,才能在烘箱中活化。如果铺完不久就在较高温度下,裂口的几率就比较高的。关于活化出现裂板、爆板的问题,我从没有遇上过。活化我是这样处理的,不要等到温度达到100度,而是设好温度后就将板子放在干燥箱,然后再通电加热,达到最高温度后停留5分钟左右即可。这样水分是慢慢由内而外散发,而不是由外向内散发,避免了表面成膜,里面还在散发水气,岂有不裂、不

8、爆的道理!关于展开剂:分离的样品酸性比较大,一般在展开剂中加酸。加甲酸是因为该样品是酸性的,加酸的量和该物质的酸性成正比关系,加水可能是因为样品是苷类的用酸水做一下缓冲,目的就是让斑点圆滑,不脱尾,展距良好。饱和非常重要,边缘效应很严

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