资源描述：
《《薄层板制备》word版》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、总结－薄层色谱的制备关于配置CMC-Na：先将称好的CMC加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,在加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短. 3z+R:dCL3mCMC溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞. I&O m`m0.5%CMC-Na与水浴溶涨至充分搅拌溶涨，如果不好溶涨，可在溶胀前加几滴乙
2、醇，比较好溶，但是尽量不加，因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。充分溶胀后，用脱脂棉垫到布氏漏斗上抽滤。封口冷藏待用。 -F4l*D'?v（1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄，而且可能有霉菌出现，绝对不能再使用。 vV5s.IA(Jq*r8i（2）如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（嘿嘿，我是急性子），还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是倒滤过的CMC-Na溶液的
3、时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！）有个办法过滤CMC溶液，在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉，千万保证每个小孔都没漏掉哦！用蒸馏水润湿脱脂棉，启动真空泵，抽紧后就可以放心大胆的倒CMC溶液了，保证滤过的溶液澄清透明，而且长时间放置不沉淀。 ;e%Qpmn0sCMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶胀,溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果你不是很急
4、着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了. #o:EbDol1g.CMC-Na的配制，大家也说了很多，我只是想说一下在CMC-Na的溶解过程中，可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器，大概搅拌5小时，应该可得到满意的效果。而且这样就可以使CMC-Na溶解，并且溶液更澄清。.CMC-Na后处理，很多人说是过滤，或者抽滤，我觉得可能速度很慢，而且又容易浪费。我的做法是离心，5000rpm离心20min。倒出上清液，（非常清，也同时消除了过滤过程中可能发生的污染。）更难能可贵的是，我可以收集下
5、面没有充分溶解的CMC-Na。继续加到水中，还可以配制！！何乐而不为呢？ 7D
6、1r0@%dk0L,S+t铺CMC-Na的薄层板,先将CMC-Na溶解完全,可将溶解成所需浓度加热后超声处理,再抽滤,可很快得到上清液 关于薄层板的要求： ._s+Ns0O1.载板要求平滑清洁，没有划痕，在使用前可用洗涤液或肥皂水洗涤，再用水冲洗干净，干。 E2T)Nxkw2.怎么样的玻璃算是干净：就是用洗洁精浸泡也好，用酸浸泡也好，当你觉得洗干净的时候，拿在手上立起来，如果发现水不是呈股流下，而是呈瀑布状态流下，那
7、么说明你的玻璃已经洗干净了。其实真正洗干净的玻璃，很快就可以晾干的。 kUDp&,O2`3．怎样清洗用过后的薄层板，我试着用了洗衣粉、洗洁净，反复洗了数遍，仍然挂水珠。铺制薄层板要求玻璃板干净、整洁、不挂水珠的。建议用洗液泡。如果还解决不了那就只好放弃这块玻璃板了，有说可以用盐酸的。 c$M }`~~ 关于研磨及铺板要求： 1H,Lj)o+J(W L+^1.取薄层层析硅胶重量与CMC-Na的体积比为1：4的比例（该比例能使硅胶板铺出的效果较好不至于掉渣也不至于板太硬）充分混合碾磨，至拿起碾锤
8、能看到混合液与碾锤有一定的粘连。即好。薄层板一定要光滑无油污，取一定量的溶液置板上，用薄棒引导使其铺满板面，一手托起硅胶板另一手在下轻轻敲，转动板子均匀的敲匀。 `ttTU,y x5V/xA s2.硅胶的研磨，当然是一个方向了，可以适量的加入一定量的无水乙醇或丙酮来消泡，也可以适当搅拌后放在干净容器内超声，效果都是不错的。手工铺硅胶的用量一般10*20的约3～4克， 硅胶和CMC-Na的用量一般是1：2.8～3，具体根据要铺板子的厚度和CMC-Na的浓度决定。 EQ1Cg(KC-u3．依据
9、薄层板使用需要，将适量研好的吸附剂倒到薄层板上，先用小锤将吸附剂荡匀，倾斜层析板，使吸附剂流至层析板一侧，待吸附剂蓄积一定量后，再反向倾斜层析板，使吸附剂回流；然后是另外两个方向，重复上述操作，后轻颠几下薄层板即可。 q5u7fy?Vb5Z4.将载玻片置于平台上，用药匙舀取糊状硅胶，均匀地铺在载玻片表面。铺板时，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，也可以用玻
