碱度总碱度的测定

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1、实验一酸度和总碱度的测定(一)目的(1)了解酸度和总碱度的基本概念。(2)掌握指示剂滴定法测定酸度和总碱度的原理和方法。(二)原理酸度是指水样中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量，主要表示水样中存在的强酸、弱酸和强酸弱碱盐等物质。酸度有两种表示方法：酚酞酸度(又称“总酸度”)和甲基橙酸度。碱度是指水样中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，主要表示水样中存在的碳酸盐、总碳酸盐及氢氧化物。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定，当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时，溶液的pH值为4.4~4.5，表明水中的重碳酸盐已被中和，此时的滴定结果称为“总碱度”。(三

2、)仪器(1)滴定管(酸式、碱式)(2)锥形瓶。(四)试剂(1)无二氧化碳水(2)氢氧化钠标准溶液，C(NaOH)＝0.1mol/L(3)0.5%酚酞指示剂（用于测酸度）(4)0.05%甲基橙指示剂（用于测酸度）(5)1%酚酞指示剂（用于测碱度）(6)0.1%甲基橙指示剂(用于测碱度)(7)碳酸钠标准溶液，C(21Na2CO3)＝0.0250mol/L(8)盐酸标准溶液C(HCl)＝0.0250mol/L(五)测定步骤1.酸度测定(1)取适量水样(VmL)置于250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100mL，加入两滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠标准溶液

3、滴定至溶液橙红色变为橙黄色，计下氢氧化钠标准溶液用量(V1)。(2)另取一份水样(VmL)置于250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100mL，加入4滴酚酞指示剂，用氧氧化钠标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点。记下氢氧化钠标准溶液用量(V2)。2.碱度测定(1)取100mL水样于250ml锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色，记录盐酸标准溶液用量(P)。若加酚酞指示剂溶液无色，则PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建www.fineprint.com.cn2不需用盐酸标准溶液滴定

4、，可接着进行第2步操作。(2)向上述溶液中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止，记录盐酸标准溶液用量(M)。(六)计算1．酸度甲基橙酸度(CaCO3，mg/L)＝VCV50.0510001´´酚酞酸度(总酸度CaCO3，mg/L)＝VCV50.0510002´´式中，C——氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)；V1——用甲基橙作指示剂时氢氧化钠标准溶液的耗用量(mL)；V2——用酚酞作指示剂时氢氧化钠标准溶液耗用量(mL)；V——水样体积(m1)；50.05——碳酸钙(21CaCO3)摩尔质量(g/mol)。2．

5、总碱度总碱度(以CaO计，mg/L)＝VC´(P+M)´28.04´1000总碱度(以CaCO3计，mg/L)＝VC´(P+M)´50.05´1000式中，C——盐酸标准溶液浓度(mol/L)；28.04——氧化钙(21CaO)摩尔质量(g/mol)；50.05——碳酸钙(21CaCO3)摩尔质量(g/mol)。(七)注意事项(1)水样分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释和浓缩，应及时分析，否则应在4℃下保存。(2)水样中如含有游离氯，可在滴定前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液去除，以防甲基橙指示剂褪色。PDF文件使用"pdfFactoryPr

6、o"试用版本创建www.fineprint.com.cn3实验二化学需氧量(CODCr)的测定(一)目的(1)了解化学需氧量(COD)的含义。(2)掌握氧化—还原滴定法测定水样中有机物的原理和方法。(3)掌握快速法测定CODCr的原理和方法。(二)原理化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用(O,mg/L)来表示，它反映了水样受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐，亚铁盐、硫化物等。用重铬酸钾作氧化剂时所测得的值称为CODCr。分析时用一定量的重铬酸钾，在强酸性条件下，将水中的有机物质氧化，

7、过量的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所消耗氧的量mg/L(CODCr)。水样中如含有氯离子会影响测定结果，可使用硫酸汞络合氯离子以排除干扰。。重铬酸钾作氧化剂时与有机物的反应：2Cr2O72-＋16H＋＋3C→4Cr3+＋8H2O+3CO2↑过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，以亚铁盐(溶液)回滴：Cr2O72-＋14H+＋6Fe2+→6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O快速重铬酸钾法是采用提高重铬酸钾和有机物作用时的酸的用量，以提高回流时的反应温度，从而加快了反应速度，使回流时间由2h缩短到

8、10min。回流结束后用标准硫酸亚铁铵液滴定作用剩余的重铬酸钾。再由消耗重铬酸钾的量，算出水样中有机物消耗的氧量(O2，m