金属改性ti-hms分子筛制备与脱硫性能研究

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1、金属改性Ti．HMS分子筛制备与脱硫性能研究学位论文完成日期：指导教师签字：答辩委员会成员签字：青岛科技大学研究生学位论文金属改性Ti．HMS分子筛制备与脱硫性能研究摘要随着柴油中硫含量标准的日趋严格，传统的加氢脱硫技术因其脱硫率低，操作条件苛刻，已经不能满足柴油脱硫的需要，因此开发新型高效、更为经济的脱硫技术尤为重要。近年来，HMS分子筛材料因其优良的性能被广泛应用到催化氧化脱硫的研究中，并取得了重大进展，但对于材料介孔结构形成的机理，制备条件对介孔结构和性质的影响，以及材料的改性、应用方面还有待于进一步研究。本文以十二胺为模板剂，采用水热合成法制备了Ti．

2、HMS分子筛。并以Ti．HMS为载体，分别采用原位合成法、等体积浸渍法和超声浸渍法制备了负载银改性的Ag／Ti．HMS分子筛催化材料。将银改性后的分子筛样品作为催化剂，对模型油中的噻吩、苯并噻吩的催化氧化脱除进行了系统的研究。重点考察了制备方法、制备条件、反应条件对脱硫效果的影响。本文主要内容如下：(1)采用水热合成法，以十二胺为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，制备了介孔分子筛HMS及Ti．HMS。采用原位合成法、等体积浸渍法、超声浸渍法负载金属原子银制备了A∥Ti．HMS分子筛样品。并采用XRD、SEM、TEM、UV-Vis，FTolR等表征技术对合成分子筛的结构

3、类型、物化性质、表面基团进行了深入分析。结果显示，合成的分子筛样品均具有典型的介孔结构，负载金属原子后结构趋于完善，浸渍法负载的金属原子并没有进入分子筛骨架，而是比较均匀的分布在分子筛的内外表面，超声浸渍法制备的Ag／Ti．HMS活性组分分散度最高。(2)将噻吩和苯并噻吩分别溶于正辛烷配成一定浓度的模型油，以所制备的Ag／Ti—HMS为催化剂，H202为氧化剂，考察了分子筛对模型油中噻吩及苯并噻吩的脱除效果。实验表明，超声浸渍法制备的Ag／Ti．HMS脱除噻吩的催化活性较高，在n(Si)／n(Ag)=40时，A∥Ti．HMS分子筛的催化脱硫率达到最高。在催化氧

4、化脱除苯并噻吩的反应中，A∥Ti．HMS分子筛的最佳反应温度为60℃。关键词：Ag／Ti．HMS；改性；超声浸渍：氧化脱硫；噻吩；苯并噻吩金腾改性Ti．HMS分子筛的制备与催化脱硫性能的研究PREPARATIONANDCATALYTICDESULFURIZATIONOVERMETALMODIFIEDTi·HMSMoLECULARSIEVEABSTRACTAsthesulfurcontentindieselfuelstandardsincreasingstringently，Conventionalhvdrodesulnlrizationtechnologyca

5、nnotmeettheneedsofdesulfurizationofdieselbecauseofitshighdesulfurizationrateandoperatingconditions．Therefore．thedevelopmentofnewefficientandmoreeconomicaldesulfurizationtechnologyisparticularlyimportant．Inrecentyears．theHMSmaterialwaswidelYusedinthefieldofcatalyticoxidationdesulfuri

6、zationandmadesignificantprogressduetoitsexcellentcharacteristics．However,theformationmechanismofmesoporousstructure，effectsofmesoporousstructureandproperties．aswellasmodificationofmaterialskeletonandapplicationshouldbeinvestigatedfurther．Inthispaper，dodecylamineastemplatesynthesized

7、Ti—HMSMolecularSievebyhydrothermalsynthesismethod．Ag／Ti—HMSmolecularsievecatalystmaterialswererespectivelypreparedbythreemethodsrespectively．includingInsitusynthesiSmethod．equalvolumeimpregnationmethod，ultrasound-assistedimpregnationmethod，andTi．HMSasacan'ierloadingthemetalofsilver．

8、Then，theraodifiedsa