从钴二次资源中回收钴制备四氧化三钴的研究_硕士学位论...

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1、中南大学工程硕士学位论文摘要由于我国的钴资源缺乏，国家每年都要用大量外汇进口镍钴矿及深加工资源。世界钴消费量呈增长趋势。中国已成为世界钴消费大国。从钴二次资源中回收钴，实现二次资源循环产业化已经迫在眉睫。本文研究了从废锂离子二次电池、废硬质合金料等二次资源回收钴制备钴酸锂前驱体四氧化三钴的方法；研究了CoCl2与CoS04溶液经过除铁、除钙、P204萃取除杂、P507萃取制备高纯氯化钴溶液的过程及除杂效果。废锂离子电池材料采用氢氧化钠除铝、硫酸浸提钴、水解沉铝制备CoS04溶液；硬质合金粉料采用煅烧氧化、

2、氢氧化钠浸出三氧化钨、盐酸+硫酸浸钴制备CoS04溶液。结果表明，硫酸从锂离子材料中浸钴最优条件为：反应温度80℃，反应时间3h，双氧水用量系数3．0，硫酸反应系数2．4，Co浸出率达到97％以上。氢氧化钠浸出硬质合金氧化物中的钨最优条件为：碱用量系数2．6，固液比1：4，反应时间2．Oh，反应温度100℃，浸出率最高可达98％以上。硫酸浸出钴渣中的钴最优条件为：浸出温度为100℃、固液比为r：4、酸用量系数为1．8、浸出时间为2h。钴的浸出率达到98％以上。制备的氯化钴溶液沉淀CoC03，并经过煅烧制备

3、C0304粉末。由于钴酸锂对C0304粉末的粒度和形貌提出越来越严格的要求，本文研究了反应pH、反应时间、搅拌转速对碳酸钴形貌及粒度的影响；对四氧化三钴粒度及振实密度的煅烧过程相关影响因素分别进行考察。结果表明反应pH、反应时间、搅拌转速对碳酸钴形貌及粒度的影响影响显著，提高反应时间及降低搅拌转速，降低pH有利于提高碳酸钴粒度及改善形貌；影响C0304物理指标的主要因素在一定范围内存在一定的规律，其中煅烧温度、煅烧时间是影响C0304粒度和振实密度的关键因素。关键词：钴二次资源，废锂离子电池，废硬质合金，

4、CoC03，C0304中南大学工程硕士学位论文ABSTRA(?rABSTRACTDuetothelackofresources，Chinaimportslargequantitynickel—cobaltoreanddeepprocessingresourcesbyforeingexchangeeveryyear．Theworldisagrowingtrendofcobaltconslxmption．Chinahasbecometheworldcobaltconslmaption．Fromthesecon

5、dresourcerecoveryofcobaltcobalt，realizetheindustrializationofsecondaryresourcescirculationiSimminent．Inthisthesisrecyclingmethodofcobaltfromthewastelithilam-ionsecondarybattery，carbidematerials，andothersecondaryresourcesaswellaspreparationmethodofcobaltac

6、idlithilamprecurso卜thecobaltoxidehasbeenstudied．Wastelithigmionbatterywasdisintegratedatfirst，thenalgrningmwasleachedbyalkaline．COS04wasprepairedbyacidleachingfromtheresidueandallmainpmsinkedafter．Hardalloymaterialwascalcinedatfirst，thentungstenwasleached

7、bysodipmhydroxide．Usehydrochloricandsulphuricacidleachcobaltfromtheresidue．Resultsshowthatundertheappropriatetechnologycondition，highcobaltleachingrateachieved．COCl2orCOS04solutionWasmadeintohighpurityCOCl2afterpurifiedbyironandcalcitxrneliminationandorga

8、nicextraction．COC03wassynthesizedbyprecipitationfromCOCl2solution．C0304powderwassynthesizedbycalcinedfromCOC03．DuetoC0304acidlithilamcobaltpowdersizeandmorphologyofforwardmoreandmorestringentrequirements，inthisthesi