石墨烯功能材料的制备及其对水中重金属镉的检测

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1、独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其它人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得云洼王些太堂或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者魏牙蹴多磊签字日期：沙r昨砂朋日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解云洼王些太堂有关保留、使用学位论文的规定。特授权云望工业太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影

2、印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。(保密的学位论文在解密后适用本授权说明)学位论文作者签名：彳钇包f年导师签名：∥≥贫签字日期：矽fV年多月刃日签字日期：沙‘节年≥月夕澎日学位论文的主要创新点测艄一、以二维碳材料一石墨烯为电极修饰材料，利用石墨烯较大的比表面和较高的电子传递速率，提高电极的响应；D．巯基乙醇、L．半胱氨酸、二巯基丁二酸酐中含有大量的对重金属镉具有络合能力的的羧基(．COOH)和巯基(．SH)。本文将两者优势结合，制备得功能化石墨烯，一

3、方面提高了功能化石墨烯对重金属的捕捉能力，另一方面改善了石墨烯在水中的分散性。二、将功能化石墨烯复合材料修饰到玻碳电极表面，制备得复合电极，通过对实验参数的优化，提高了对重金属检测的灵敏度。实验中，p．巯基乙醇功能化石墨烯、L．半胱氨酸功能化石墨烯修饰电极和二巯基丁二酸酐功能化石墨烯修饰电极对重金属检测的灵敏度较高，分别在1～500ppb、O．1---200ppb、5～450ppb的浓度范围内与峰电流呈现良好的线性，其中，前两者的检测限低于国家规定水质中的最低镉含量5ppb，可用于对实际水样的检测。摘要镉广泛存在于自

4、然界中，是常见的污染水质的重金属元素，对人体有毒害作用。因此，建立准确、灵敏的镉测定方法是十分重要的。采用电化学溶出伏安法检测重金属离子具有灵敏度高、检出限低、速度快且仪器简单等特点，已得到广泛的应用。在电化学检测中，电极修饰是其关键，其中化学修饰电极是近年来研究的热点领域。纳米材料具有一系列优异的光学、电学、磁学、电催化等性能，将纳米材料用于电极修饰可提高电化学反应的速率、电极的选择性和灵敏度。本论文致力于将功能化石墨烯纳米材料用于电极修饰，制备了三种巯基功能化石墨烯纳米材料，对纳米材料修饰电极的制备方法、电化学性

5、质等进行了研究，并考查了功能化石墨烯修饰电极对二价镉的电化学响应。主要研究内容和结果如下：1．分别制备了氧化石墨烯、B．巯基乙醇功能化石墨烯、L．半胱氨酸功能化石墨烯和二巯基丁二酸酐功能化石墨烯复合材料，运用FTIR、ⅫS、Raman等对功能化石墨烯进行了表征，结果表明己成功制备了三种巯基功能化石墨烯，并以铁氰化钾为电化学探针，研究了修饰电极的电化学特性。2．制备了D．巯基乙醇功能化石墨烯修饰玻碳电极，用于检测水中的二价镉离子，考查了支持电解质及其pH值、富集点位和时间对镉离子测定的影响，在最优化条件下，修饰电极在1

6、-500ppb范围内浓度与峰高呈线性关系，检出限为0．048ppb，线性方程为Y=0．0567C+0．1856，其线性相关系数为0．9969。3．制备了L．半胱氨酸功能化石墨烯修饰玻碳电极，用于检测水中的二价镉离子，考查了支持电解质及其pH值、富集点位和时间对镉离子测定的影响，在最优化条件下，修饰电极在0．1～200ppb范围内浓度与峰高呈线性关系，检出限为O．007ppb，线性方程为Y=0．200C．0．1000，其线性相关系数为0．9983。4．制备二巯基丁二酸酐功能化石墨烯修饰玻碳电极，考查了支持电解质及其pH

7、值、富集点位和时间对镉离子测定的影响，在最优化条件下，修饰电极在5---450ppb范围内浓度与峰高呈线性关系，检出限为O．12ppb，线性方程为Y=0．0394C+0．1527，其线性相关系数为0．9921。关键词：石墨烯，功能化，修饰电极，阳极溶出伏安法，二价镉AbstractCadmiumISawidelydistributedelementintheenvironment,whichiSacommonheavymetalinwater,andhavetoxiceffectsonthehumanbodyando

8、therlivingorganisms，hence，itisofgreatsignificanttodevelopaaccurateandsensitivemethodtodeterminetracecadmium．Strippingvoltammetryforheavymetaldetectionischaracterizedbyitsext