浊点萃取技术在药物分析中的应用研究

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1、万方数据浊点萃取技术在药物分析中的应用研究研究生姓名塞4超差指导教师姓名、职称医建苤(教援)单位地址逝堑垣堇太堂丝堂皇生金型堂堂院申请学位级别亟±专业佥板化堂论文提交时间2Q!垒151昼论文答辩时间学位授予单位和日期逝江娅菹太堂答辩委员会主席塞俊态论文评阅人2014年5月8日万方数据DissertationforMasterApplicationsofcloudpointextractionindrugsanalysisCandidate：ChaomeiLiuSupervisor：Prof．JianrongChenDiscipline：AnalyticalChem

2、istryCollegeofChemistry&LifeSciences，ZhejiangNormalUniversity,Jinhua321004，Zhejiang万方数据浊点萃取在药物分析中的应用研究摘要新型样品前处理技术近年来成为环境样品、生物样品和医药分析领域的研究热点。近年来发展速度较快的前处理技术有液液微萃取、固相微萃取、超声辅助萃取、分散液液微萃取和浊点萃取等，其中浊点技术由于富集倍数高、不需要使用有机溶剂、操作简单和对环境友好等特点而被用于药物和环境样品前处理中。本论文的内容是将浊点萃取前处理方法与紫外分光光度法联用实现两种中药活性成分厚朴酚与和厚

3、朴酚的测定；浊点萃取又与高效液相色谱法结合在厚朴酚与和厚朴酚检测中的应用，对浊点萃取的条件进行了优化，并将这两种方法进行比较它们各自的优缺点；同时对混合胶束浊点萃取在氟喹诺酮类抗生素残留检测中的应用进行了探讨。本论文共分为四个部分：(1)对各种新型前处理技术进行介绍，对浊点萃取的原理和及其应用进行了重点阐述。原理方面主要从表面活性剂的浊点现象和实验影响因素出发，应用方面总结了与各种检测技术联用在药物分析方面的研究现状，并且评论了浊点萃取的优缺点。(2)建立基于表面活性剂的浊点萃取．分光光度法联用同时测定厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法。非离子型表面活性剂TritonX

4、．114为萃取剂，探讨了影响浊点萃取的因素，最佳条件下，测得厚朴酚与和厚朴酚线性方程分别为Y1_5．89×10"4x一1．14x10一(R2=0．9921)，Y2=5．52x104x+7．71x10～(R2=0．9992)，检测限分别为2．5“g／L、1．0肛g／L，方法成功用于厚朴药材中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定，回收率为98．4％．104．3％。(3)建立一种基于表面活性剂的CPE．HPLC联用的同时分离测定厚朴酚与和厚朴酚的新方法，非离子型表面活性剂TritonX．114为萃取剂，优化了浊点萃取条件，50mL样品@力11,N．pH=8的缓冲溶液2mL，5％的

5、TritonX．114，在50℃温度平衡15min，离一I二,15min。最优条件下，测得厚朴酚与和厚朴酚线性区间都在1．0．15099／L范围内，相关系数分别为R2=0．9968，0．9982，相对标准偏差分别为万方数据0．56％和1．78％，检测限分别为0．2899／L，0．4399／L。该方法简便快速、灵敏可靠、绿色环保，能满足芙朴感冒颗粒中成分分析的要求。(4)利用非离子型表面活性剂和阴离子表面活性剂形成混合胶束进行浊点萃取，非离子型表面活性剂选择的是TritonX．114、阴离子表面活性剂选择的十二烷基硫酸钠(SDS)。对混合表面活性剂在水溶液中萃取环丙

6、沙星、诺氟沙星、恩诺沙星的能力进行了研究。SDS先与亲水性的目标物结合形成疏水性基团，容易在常温下就进入TritonX．114的表面活性剂相，加入NaCl使混合表面活性剂产生浊点现象，从而进行分相后转移高效液相色谱进行测定。对影响萃取的盐酸的浓度、SDS和TritonX．114分别用量、电解质用量等各种因素进行了考察。最优条件下能够得到有效的富集，所建立的分析方法应用于环境水样中三种药物的测定，准确度和精密度令人满意。关键词：浊点萃取；厚朴酚；和厚朴酚：混合胶束；氟喹诺酮；万方数据Applicationsofcloudpointextractionindrugsa

7、nalysisAbstractInrecentyears，thenovelsamplepreparationmethodhasbecomeoneofhotspotsinthefieldofbiologicalagents，environmentalandbiomedicialanalysis．Sofar,alotofnewsamplepretreatmenttechnologycontainingcloud-point—extraction，liquid-phasemicro-extraction，solid—phaseextraction，dispersivel

8、iquid