甲基丁二酸类脂肪族聚酯的合成及表征

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1、甲基丁二酸类脂肪族聚酯的合成及表征学位论文完成日期：指导教师签字：答辩委员会成员签字：青岛科技大学研究生学位论文帅IIIIIIIIIUIIIIIIY2552869甲基丁二酸类脂肪族聚酯的合成及表征摘要高分子合成材料改善了人类的生活，但是由于其难降解而造成的环境污染问题亟需解决。脂肪族聚酯具有独特的可生物降解性、生物可吸收性以及生物相容性，成为近年来高分予领域研究的热点。本文以绿色安全的生物质化工产品衣康酸加氢产物甲基丁二酸为原料制备了一种新型脂肪族聚酯，通过探讨聚酯的缩聚机理，考察了酯化、缩聚过程中聚酯分子量和结构的控制因素，并通过共聚作用对聚酯的结构和性能进行了进一步调控。首先探讨了以衣康

2、酸为原料，在镍催化作用下液相加氢制各甲基丁二酸的工艺条件，研究了反应时间、温度、催化剂用量、反应溶剂等对衣康酸加氢转化率的影响。结果表明，在甲醇溶剂中，加入衣康酸10、vt％的催化剂，于50oC加氢反应60min，衣康酸的转化率即可达到99％以上，且催化剂循环使用多次仍具有较高的催化活性。FT-IR及1H—NMR分析均表明所得产物为纯度较高的2一甲基丁二酸。采用直接酯化一缩聚法，以2．甲基丁二酸、1，4一丁二醇为原料，钛酸四丁酯为催化剂，通过酯化、缩聚两个步骤合成丫聚甲基丁二酸丁二醇酯(PBMS)。探讨了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度以及反应时问对聚酯合成的影响，研究得出最佳反应条件：酯化

3、反应温度为170。C，醇酸摩尔比为1．08：1，催化剂的加入量为2．甲基丁二酸的0．1m01％，缩聚温度220oC。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H．NMR)对聚酯的结构进行r表征。差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)发现：PBMS聚酯的玻璃化转变温度为-47oC，且随分子量的变化不明显；其热降解起始温度为372．60oC，终止温度为405．12。C，在390．3loC具有最大降解速率，为一l8．92％／rain。通过对PBMS／PVC复合材料的性能研究发现，PBMS对PVC表现出良好的增塑效果，并且LL4",分子量增塑剂具有更加优良的耐迁移性o．将对苯二甲酸二甲酯(DMT)

4、与MSA和BDO进行酯交换．缩聚反应，合成共聚酯PBMT，研究了DMT含量及催化剂体系对合成共聚酯的影响，研究发现：共聚酯的分子量随着DMT含量的增加没有明显变化，但是分散系数呈上升趋势；钛酸四丁酯和氧化锌复配催化剂的催化效率较好。FT-IR和1H-NMR分析表明产物为预期的共聚酯。DSC和TGA分析发现，共聚酯PBMT的玻璃化转变温度随着DMT含量的增加而不断升高；DMT的加入提高了聚酯的热性能。甲基丁二酸类脂肪族聚酯的合成及表征关键词：生物质资源甲基丁二酸聚酯热性能增塑青岛科技大学研究生学位论文SYNTHESISANDCHARACTERIZATIoNoFALIPHATICPOLYESTE

5、RSoFMETHYLSUCCINICACIDABSTRACTTheapplicationofpolymermaterialsmadeourdailylifemorecomfortableandconvenient．However,italsocausesseriousenvironmentalproblemsbecausetheyarehardtodegradeinnature．Therefore，itisimportanttodevelopbiodegradablepolymers．Aliphaticpolyesters，withoutstandingbiodegradability，bi

6、oabsorbabilityandbiocompatibility,haveattractedgreatinterestofresearchersinrecentfewdecades．Inthispaper，thealiphaticpolyesterusingbiomasschemicalproduct，itaconicacid，asrawmaterials，wasprepared．Then，polycondensationmechanismofthepolyesterwasresearched，andregulationmechanismofmolecularweightandstruct

7、ureofthepolyesterintheesterificationandpolycondensationprocesswasobtained．Furthermore，structurepropertiesofthepolyesterwasimprovedbycopolymerization．Indetail，themethylsuccinicacidwaspreparedusingdirecthydro