有机化学实验复习题答案

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1、(一)1、请安装一个蒸馏乙醚的装置和分液漏斗的使用。蒸馏乙醚的装置:圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶(与下图有差别)、烧杯、电热套使用分液漏斗的目的在于利用液体比重不同,快速分层。使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏,始时摇动要慢,每次摇动后,都应朝无人的地方放气。分液漏斗的振摇2、格氏反应对金属镁有什么要求?反应操作中如何隔绝水汽?镁带使用前用细砂纸将其表面擦亮,剪成小段;反应操作中隔绝水汽:正-溴丁烷用无水氯化钙干燥,冷凝管和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。3、请写

2、出己二酸的制备原理,实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么?为什么要除去KMnO4?己二酸的制备原理:实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是亚硫酸氢钠;除去多余的高锰酸钾只是因为在后面的酸化处理时,2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O,生成的氯气是剧毒气体;KCl、MnCl2会混入己二酸。(二)1、请安装一个熔点测定装置和分液漏斗的使用。熔点测定装置:B形管、温度计、毛细管、白矿油,橡皮圈,切口塞子,酒精灯使用分液漏斗的目的在于利用液体比重不同,快速

3、分层。使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏,始时摇动要慢,每次摇动后,都应朝无人的地方放气。分液漏斗的振摇2、在制备乙酸乙酯实验中,某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol),乙醇24ml(95%),收集到纯产品10.5ml,请问其产率为多少?51.15%——乙酸乙酯分子量为88(51.09%——分子量为88.11)【或者直接写51%】3、在阿司匹林的制备中,产物用FeCl3检验呈正反应,最可能存在的杂质是:(A)A、水杨酸B、水杨酸间的高聚物C、乙酰水杨酸D、邻乙酰氧基苯甲酸(三)1、混合物

4、中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法却难以分离,此物不溶于水,与水共沸不发生化学反应,在100°C左右时有20.1mmHg的蒸汽压,请安装一个能分离此混合物的装置和分液漏斗的使用。水蒸汽蒸馏:1000ml短颈圆底烧瓶(双孔软木塞)、三颈瓶(实验报告为准)、安全管、T形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶2、制备阿司匹林的实验中,如何将产物与高聚物分开?乙酸酐是水杨酸的4倍,多余的乙酸酐是如何除掉的?加入10%NaHCO3,将产物转换为乙酰水杨酸钠,而高聚物则不溶于其

5、中,再减压抽滤;多余的乙酸酐用水水解3、重结晶的作用是什么?如何检测经重结晶后的产品是纯的?重结晶的作用是进一步提纯产品;可利用测定熔点来检测经重结晶后的产品是否纯净的;(四)1、请安装一个环己烯制备的装置和分液漏斗的使用。环己烯制备的装置:圆底烧瓶、韦氏分馏柱、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶(也可如图所示)烧杯,电热套2、在阿司匹林的制备中,产物用FeCl3检验呈正反应,最可能存在的杂质是:(A)A、水杨酸B、水杨酸间的高聚物C、乙酰水杨酸D、邻乙酰氧基苯甲酸3、什么冷凝管用于冷凝回

6、流?什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130°C的液体?什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130°C的液体?本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过?(各举一例)球形冷凝管用于冷凝回流(当沸点高于130°C时,用空气冷凝管)球形冷凝管——正溴丁烷空气冷凝管——2-甲基-2-己醇(乙酸异戊酯)直形冷凝管——乙酸乙酯(提纯蒸馏部分)(五)1、请安装一个带有分水器的回流反应装置和分液漏斗的使用。带有分水器的回流反应装置(制备乙酸丁酯):分水器、球形冷凝管、温度计、三颈瓶、玻璃塞2、重结晶要经过哪些步骤?重结晶一般要经过如下

7、步骤:选择合适的溶剂,溶解样品,加活性炭脱色,趁热过滤,冷却析晶,抽滤洗涤和烘干恒重等。3、请说出合成乙酸乙酯的装置特点,并说说实验中如果采用醋酸过量是否可以,为什么?液下加料装置,优点:能连续进行,用较小容积的反应器制得较大量的产物,适应:沸点较低的乙酸酯类(边加料边反应边蒸馏)。不可以,我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度,使平衡右移;另外醇还可以和生成的水、乙醇乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去,从而促使酯化反应的进行,而乙酸则不能和乙酸乙酯形成共沸物。(六)1、请安装一个连续合成乙酸乙酯的装

8、置和分液漏斗的使用。连续合成乙酸乙酯的装置:滴液漏斗、温度计、弯头、三颈瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶2、请说出合成乙酸乙酯的装置特点,并说说实验中如果采用醋酸过量是否可以,为什么?液下加料装置,优点:能连续进行,用较小容积的反应器制得较大量的产物,适应:沸点较低的乙酸酯类(边加料边反应边蒸馏)。不可以,我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度,使平衡右移;另外醇还可以和生成的水、乙醇乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去,从而促使酯化反应的进行,而乙酸则不能

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