聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成工艺研究

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1、聚乙二醇单甲瞇甲基丙烯酸酯的合成工艺研究Aug.2011916?精细与专用化学品FineandSpecialtyChemicals第19卷第8期2011年8月聚乙二醇单甲醸甲基丙烯酸酷的合成工艺研究金一丰,俞芳(浙江皇马化工集团有限公司,浙江上虞312363)摘要:以屮基丙烯酸(MAA)和聚乙二醇单屮醸(MPEG)为主要原料,通过醋化反应制备聚乙二醇单甲醍甲基丙烯酸酯(1330)•研究了催化剂及其用量,阻聚剂用量,"MAA):(MPEG),酯化反应时间和酯化温度对酯化反应的影响,得到了最佳酯化条件:(MAA):n(MPEG)—1.6

2、:1,负载磺酸型催化剂用量2.5,阻聚剂用量250x10一,酯化温度115~l2ooc,反应回流5.5h.结果表明,在该条件下合成的聚乙二醇单甲瞇甲基丙烯酸酯酯化率较高,在97.5以关键词:聚乙二醇单屮瞇屮基丙烯酸酯;酯化反应;催化剂ThesynthesistechnologyofpolyethylenemethylethermethacrylateJINYi—feng,yUFang(ZhejiangHuangmaChemicalIndustryGroupCo.,Shangyu312363,China)Abstract:Polyet

3、hylenemethylethermethacrylate(l300)waspreparedbyesterificationofmethacrylicacid(MAA)andmethoxypolyethyleneglycol(MPEG).Theeffectofn(MAA).n(MPEG).amountofcatalystandinhibitor,esterificationtemperatureandtimeonesterificationwereinvestigatedwiththeesterificationrateasmeas

4、urementindex.Theresultshowsthattheoptimalconditionofesterificationincludes:theamountofcatalystis2.5accordingtothemassofMAAandMPEG,theamountofinhibitoris250x10—,(MAA):(MPEG)is1.6:1,theesterificationtemperatureisl15〜120°Candtheesterificationtimeis5.5h.Theesterificationra

5、tewasabove97.5inthisCOndition.Keywords:polyethylenemethylethermethacrylate;esterification;catalyst聚乙二醇单甲瞇丙烯酸酯是一种重要的精细化工原料,其分子中具有聚合性乙烯基和碳碳双键,因而性质很活泼•根据不同的用途,在保护双键的情况下,通过改变聚氧乙烯链的长度可改善产品的亲水性•该类聚氧乙烯型非离子表面活性剂具有优良的洗涤,渗透,分散,乳化,破乳等性能,特别是具有低温洗涤效果好,耐硬水,生物降解性能好,配位性能强等优点•因此,应用范围很广

6、,主要用于高效减水剂,纤维的抗静电剂,木材尺寸稳定剂,热固性涂料,聚合物改性剂,感光树脂等领域.由该产品合成出的聚竣酸系高性能减水剂具有掺量少,减水率高,保坍性能好,与水泥适应性强,混凝土收缩小,绿色环保等特点],是新型建筑材料支柱产业的重要产品,代表了混凝土高性能减水剂的重要发展方向12].聚乙二醇单甲瞇甲基丙烯酸酯是目前普遍釆用的大单体,其主耍合成方法有直接酯化法,酯交换法,酰氯法和聚合法_5]•考虑到可行性和成本问题,本实验用聚乙二醇单甲醯和甲基丙烯酸在催化剂,阻聚剂,带水剂存在的条件下直接酯化.1实验部分1.1主耍试剂与仪器

7、聚乙二醇单甲瞇(MPEG),浙江皇马化工有收稿日期:2011-05—24基金项目:省级新产品试制计划项目(批准号:2007D60SA620490)作者简介:金一丰(1973—),男,高级工程师,从事合成酯类表面活性剂和化纤油剂的研究工作.2011年8月金一丰等:聚乙二醇单甲醸甲基丙烯酸酯的合成工艺研究?17?限公司;屮基丙烯酸(MAA),美国亨斯曼;硫酸,分析纯;对甲苯磺酸,分析纯;固体超强酸,实验窣制备;吩嗤嗪,化学纯.酯化装置一套;Arid-zone自动瓮值分析仪,加拿大ABB波曼公司;DL-38自动水分测定仪;Ten—sor2

8、7中红外光谱仪,德国布鲁克公司.1.2酯化反应原理在催化剂和适量的阻聚剂的作用下MPEG和MAA反应半成聚乙二醇单甲讎甲基丙烯酸酯(MPEGMA)仮应方程式如下:cH2一C..H+HO〜CH2CHzOcHI引发开UCH30ffCH2一

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