丙烯中分析方法

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1、Q/320583GK003-2003附录B(规范性附录)丙烯中硫氧碳及硫化氢含量分析B.1方法原理B.1.1采用氨水─异丙醇混合溶液吸收,以双硫腙为指示剂,用标准汞液滴定硫离子。B.1.2采用甲醇碱溶液吸收硫化氢及硫氧碳，硫氧碳与甲醇作用生成荒原酸，荒原酸与Hg2+不起作用，故滴定结果为硫化氢。B.2试剂和溶液B.2.1黄色氧化汞(HG3-1069)：分析纯。B.2.2氢氧化钠(GB629-81)溶液：　CNaOH＝0.5摩尔/升。B.2.3汞标准溶液：CHgO＝7.85×10-4摩尔/升=25微克S2-/毫升；CHgO＝3.14×10-5摩尔/升=1微克S2-/毫升。B.2.4双硫腙(二

2、苯基硫卡巴腙)指示剂：0.02％无水乙醇溶液。B.2.5异丙醇(HG3-1167-73)─氨水吸收液异丙醇(分析纯):氨水(分析纯)＝9:1(体积比)。B.2.6十六烷基三甲基溴化铵溶液(CTMAB)：　0.02％无水乙醇溶液。B.2.7甲醇碱溶液：20克氢氧化钠溶于1000毫升甲醇中。B.2.8醋酸锌溶液：溶解30克醋酸锌(AR)于少量水中，再加入0.5毫升冰醋酸，定容1升。B.3溶液的制备B.3.10.5摩尔/升NaOH吸收液：先配制5摩尔/升溶液。将100克NaOH溶于水，稀释至500毫升，贮于塑料瓶，放置一周，使用时稀释10倍，并在每1000毫升稀释液中加4克EDTA。B.3.2汞

3、标准溶液：　称取85.0毫克在105℃烘过2小时的氧化汞(B.2.1)于100毫升烧杯中，加入6毫升浓硝酸，使其完全溶解；加入适量水，转移至500毫升棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液每1毫升相当25微克S2-；稳定性较好，贮存半年浓度不变。　　使用时精确移取一定体积的上述汞溶液于棕色容量瓶中，用水稀释25倍，摇匀，该溶液每毫升相当1微克S2-。这种较稀的溶液稳定性较差，应当天配制。为了滴定含硫较高的试样，可采用稀释倍数较少的滴定液，如稀释5倍，即每毫升相当5微克S2-的汞标准溶液。B.4需用仪器B.4.1气体吸收管：30～40毫升，直径15毫米二只(带砂芯)。B.4.2碱式滴定管(棕色

4、)：5毫升，10毫升各一根。B.4.3锥形瓶：50毫升，100毫升各2只。B.5硫含量分析步骤B.5.1硫化氢含量分析在气体吸收管中加入15毫升甲醇碱溶液，以100毫升/分的气体流速吸收气样,并在末端接湿式流量计计量，取一定量的气体。吸收完毕后，将吸收液转移至50毫升容量瓶中，加入2滴CTMAB，2滴双硫腙指示剂，以1微克S2-/毫升标准汞液滴定至微红色为终点。同时作吸收液的空白值。B.5.2硫氧碳含量分析3Q/320583GK003-2003在第一吸收管中加入微酸性醋酸锌15毫升，吸收掉硫化氢；在串联的第二吸收管中加入15毫升氨水－异丙醇溶液吸收硫氧碳；以100毫升/分的流速采集一定量的

5、气体。吸收完毕后，将第二吸收管中的吸收液转移至50毫升锥形瓶中，加入2毫升0.5摩尔/升NaOH，2滴CTMAB，2滴双硫腙指示剂，用1微克S2-/毫升标准汞液滴定至微红色为终点。同时作吸收液的空白值。(注：气体采样体积以其含硫量达到2～5微克为好。)B.6结果计算：　　　　　　　　C·(V1-V0)　　　X0(mg/m3)＝───────……………………..(4)　　　　　V2式中：X0──试样中硫(COS、H2S)含量，毫克/立方米；　C──汞滴定液浓度，微克S2-/毫升；　V1──汞滴定液消耗体积,毫升；V0──吸收液消耗汞滴定液体积(即空白值)，毫升；V2──所取气体换算成标准状态

6、下的体积,升。B.7相对误差当被滴定液含量在1微克S2-以上，溶液体积不大于10毫升时，滴定误差不大于3％。附录B(规范性附录)丙烯中砷含量的分析B.1原理用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收丙烯中的砷化氢，反应生成红色胶体银。根据颜色深浅，用分光光度法测定。B.2需用仪器及设备B.2.172型分光光度计B.2.2比色皿：1厘米，2厘米B.2.3砷化氢发生器及吸收瓶B.2.4可控温烘箱B.2.5容量瓶：100毫升,1000毫升B.2.6石英烧杯：100毫升,150毫升,250毫升B.2.7量筒：10毫升,50毫升3Q/320583GK003-2003B.2.8移液管：1毫升,2毫升,5毫升B.

7、2.9塑料瓶：贮存标准溶液用B.2.10湿式气体流量计：2升/转B.3玻璃仪器处理及洗涤B.3.1全部新玻璃器皿在使用前须用洗液浸泡48小时。新砷化氢发生瓶在使用前用洗液浸泡48小时后，再用20％硫酸煮沸1小时脱砷后才能使用。如经使用后空白值仍然较高，此发生瓶不能用。B.3.2砷化氢发生瓶及吸收瓶使用后须用洗液浸泡1小时,用水洗净并烘干。B.4需用试剂B.4.1硫酸：　　　　分析纯B.4.2氢氧化钠：　　分析纯B.4.3