堇青石透波材料的研究与制备

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1、摘要按照堇青石分子的化学计量比制备包括TEOS、硝酸铝、硝酸镁的溶液，以活性炭吸附该溶液，形成一种混合物：700。C热处理该混合物，得到无定形的纳米堇青石前驱体粉末；在经过D一方石英、MgO—A1203尖晶石的析出以及中间产物(假蓝宝石)的出现和消失后，该粉体于1300℃下全部转化成a一堇青石。通过溶胶，凝胶法工艺过程制备了堇青石前驱体，并获得了致密的纯堇青石陶瓷。该工艺为：在预水解24h的TEOS和化学计量的镁铝硝酸盐的乙醇．水溶液中加入一定量的尿素，100。C水浴加热，使尿素水解，并生成均匀分散的OH一，促使溶液凝胶化。x射线衍射分析不同温度条件下保温1h

2、的粉体，发现：无定形基质在1000℃左右直接生成u．堇青石；至1250℃时，主晶相为d一堇青石，并存在少量镁铝尖晶石；1350℃煅烧后粉体全部为a一堇青石。700。C煅烧lh的粉体干压成型，烧成，致密度最高可达99％。通过对纯堇青石致密化烧结过程的初步探讨，认为：在较低的温度下，使气孔尺寸降到某一临界值以下，是纯堇青石能够在较高的温度下致密化烧结的重要条件之一。以溶胶．凝胶法制各的粉体为原料，通过液相烧结的方法，获得了综合性能良好的堇青石陶瓷。通过对该材料系统的组成、断裂行为、介电性能以及微观结构的研究，结果表明：液相烧结，改变了堇青石的晶格常数，从而对堇青石

3、陶瓷材料的力学性能、介电性能以及热膨胀系数产生影响。以超细二氧化硅气溶胶、工业氧化铝和碱式碳酸镁为原料，1250℃煅烧2h，得到了以堇青石相为主、同时含有假蓝宝石相和二氧化硅相的复相粉体。在这种粉体中添加玻璃料，采用液相烧结的方法，亦可以获得结构致密，机械性能和介电性能良好的陶瓷材料。本文对以上述不同粉体制备的陶瓷材料的力学性能、介电性能以及微观结构进行了对比性的研究。关键词：溶胶．凝胶过程：堇青石陶瓷；液相烧结；介电常数；介电损耗抗弯强度：AbstractAsolutionwithcordieritestoicbiometricTEOS，magnesiumn

4、itrateandaluminumnitrate．Thesolutionwasabsorbedbycarbonblackpowderandformedamixture。Amorphousnanoparticlesofcordieriteprecursorweregainedbyheat-treatingthedriedmixtureat700℃．Afterthecrystallizationof0一quartz，MgO-A1203spinelandtheappearanceanddisappearanceofanintermediatephase(sapphi

5、rine)，wholetheprecursorpowdertransformedintoq—cordierite．Thecordieriteprecursorwaspreparedbysol-gelprogressandthedensepurecordieriteceramicswasobtainedTheTEOShydrolyzedfor24h，Stoichiometricmagnesiumnitrateandaluminumnitrate，andsomecarbamidewerediSSOlvedinthesolutionofCH3CH20H—H20．Th

6、en，thesolutionwasheatedat100℃．Duringthisprocess．thecarbamidehydrolyzedandproduceduniformlydispersedOH—thatcontributedtothegelatinizationofthesolution．TheX·Raydiffractionstudiesonthepowdercalcinedatdifferenttemperaturesfor1hindicatedthatamorphousmatrixcrystallizedintou—cordieritearou

7、nd1000℃directly．At1250℃．themainphasewasⅡ一cordierite．andasmallamountofspinelexisted．Afterheat-treatmentat1350℃．wholethepowderwasa-eordierite．Thepowdercalcinedat700℃for1hwasmolded．thensinteredbetween1200～1350℃．Thehighestdensityofthesamplesreachedto99％．Afterstudyonthedensificationprogr

8、essofpurecordierite