透波莫来石材料的制备与研究

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1、摘要莫来石由于其优异的介电性能和高温环境中优良的中红外透过性能，能用作苛刻环境中的窗口材料。纯莫来石红外透波窗口为1-5I．trn，但由于Si．O截止波长为5lma，在接近51am波段处不能满足中红外窗1：3(3-50m)的使用要求，因此通过掺杂改性，拓宽其红外窗口，具有重要的实际意义。要制备红外光学性能优良的莫来石陶瓷，高纯、均匀、超细的莫来石粉末是关键。采用溶胶．凝胶(S01．Gel)法制备莫来石粉末，不仅能满足其高纯、均匀的特性，且易于掺杂改性。以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸铝为原料，采用溶胶．凝胶工艺，制备纯莫来石

2、前驱体，讨论了PH值、硅溶胶和铝溶胶的混合方式、分散剂及老化过程中物质的浓度对生成高纯、均匀、超细莫来石粉体的影响，结果表明：PH对莫来石化的温度有较大的影响，PH越低，莫来石化的温度越低，在PH=0．5的制备条件下，完全莫来石化温度为1150℃，其形成过程为：1000℃下只有无定形Si02，1100℃以上，为过渡态的砧一Si尖晶石及少量无定形Si02，1150℃以上，转变成莫来石。其它的影响因素，如TEOS滴加到ANN中，不加分散剂以及老化过程物质的浓度不变等都有利于低温莫来石化。以硝酸铝、正硅酸乙酯、3．三氯锗丙酸为原

3、料，采用制备纯莫来石的优化工艺制备掺锗莫来石，锗的掺入量>5m01％，溶胶不均匀。改进工艺：ANN用无水乙醇做溶剂，提高了锗的掺入量。锗的掺入量≤20m01％，溶胶均匀，完全莫来石化的温度为900℃；锗的掺入量≥30m01％，溶胶浑浊，完全莫来石化的温度为1000℃。采用放电等离子烧结(SPS)I艺，烧结砧fa莫来石粉，得到优化的烧结条件为，烧结温度：1500℃；升温速率：100℃／mini保温时间：5mim轴向压力30MPa，真空烧结(真空度优于6Pa)。采用此优化的烧结工艺烧结溶胶．凝胶法制备的纯莫来石和掺锗莫来石。对

4、纯莫来石的SPS烧结研究表明：此优化的烧结工艺适合纯莫来石粉的烧结。制备的陶瓷块体的中红外透过率较Alfa陶瓷块体的中红外透过率有明显的提高，最高为69％，且在4．3IJm处的强吸收比文献报道的有所减弱，此处透过率>50％。对掺锗莫来石的SPS烧结研究表明：此优化的烧结工艺适合锗掺入量为20m01％莫来石的烧结，红外透过率最高为68％；锗掺入量≥30m01％，掺锗莫来石的红外透过窗口较纯莫来石的红外透过窗口有一定程度的拓宽。关键词：S01．Gel，莫来石，掺锗莫来石，掺杂改性，SPSAbstractMullitecallb

5、eappliedaswindowmaterialintherigorousenvironmentbecauseofitsexcellentdielectricpropertiesandgoodmiddleinfrared-Transmittance．T11einfraredwindowofpuremuUiteisfromllxmto51xm．However,itcannotcover、杭tllmid—infraredportion(3-50工n)becausethecutoffwavelengthofSi—Ois5岫．Th

6、erefore，It’Smeaningfultowideninfraredtransparentrangebydopingmodification．Inordertopreparethemulliteceramicwithexcellentopticalproperty，mullitepowder埘tllhigh-purity，uniformmorphologyandsuperfmegrainisveryimportant．MuUitepowderfabricatedbySol--GelprocessCanmeetthed

7、emandofhigh—·purityanduniformmorphology，anditiseasytobedoped．111eprecursorofpuremullitewaspreparedbySol-Gelmethod，usingtetraethoxysilane(TEOS)andaluminiumnitrateaslawmaterials．Inordertopreparethemullitepowderwithhigh-purity，uniformmorphologyandsuperf'meproperties，

8、thePHvalue，mixingmethodofsiliconsolandaluminiumsol，dispersantandtheconcentrationofmixingsolduringagingwerestudied．TheexperimentalresultsrevealthatPHvalu