过渡金属氧化物晶体材料制备新方法研究

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1、南京航空航天大学硕士学位论文摘要过渡金属氧化物晶体材料由于其所具备的独特性能和广泛的应用，已成为广受人们研究的一类材料。因此，制备过渡金属氧化物晶体材料的方法研究吸引了人们的广泛关注。不同晶体根据技术要求可采用一种或几种不同的生长方法，因此人工晶体生长方法的多种多样，生长设备和生长技术也十分的复杂。本文采用不添加任何表面活性剂的水热法制备出了用于进一步生长晶体所用的Co3O4和ZnO纳米前驱体，成功地获得了尺寸为300nm左右、厚度约30nm的Co3O4纳米片和尺寸为30nm左右的ZnO纳米颗粒。所得的产物经过在KCl/NaCl体系熔盐中生

2、长以后，获得了尺寸为几个微米的尖头三角形层状CoO晶体以及ZnO晶体颗粒。对所得的产物利用现代表征手段，包括XRD、SEM、TEM等对产物成分、形貌、结构等进行了分析，并对它们的形成机理进行了探讨。对所制备的Co3O4和CoO电极材料进行了电化学性能测试，结果表明以上两种电极材料都呈现出良好的超电容性能，单位比电容分别达到了110F/g和88F/g，适合作为超级电容器应用的原材料。在制备ZnO晶体的过程中，初步讨论了熔盐温度和熔盐种类对晶体生长的影响。以介孔二氧化硅SBA-15为模板，硝酸盐为前驱体，利用硝酸盐加热熔化分解的性质，通过一种简

3、便的液-固转变法，一步浸渍过程使硝酸盐完全渗透进SBA-15的孔道。产物加热到500℃时，硝酸盐得到了分解，用NaOH溶液去除二氧化硅模板之后，最后得到的有序介孔CoFe2O4材料保留了SBA-15模板的宏观形貌和有序介孔结构。利用XRD、TEM对产物成分、形貌、结构进行了分析，对比其它制备方法，对该制备方法的优缺点进行了讨论。关键词：过渡金属氧化物，水热法，超级电容器，熔盐，介孔，模板i过渡金属氧化物晶体材料制备新方法研究ABSTRACTTransitionmetaloxidesconstituteawell-studiedcategor

4、yofmaterialsfortheirmanydistinctivepropertiesandnumerousapplications.Themethodsofpreparingtransitionmetaloxidescrystalshavereceivedmuchattentioninrecentyears.Manygrowthmethodshavebeenintroducedbasedontechnicalrequirement,thuscausingthediversityofcrystalsgrowthmethodsandthe

5、complicacyofthepreparationequipmentsandtechnique.Inthispaper,weintroduceasimplehydrothermalmethodwithoutanysurfactantstoprepareCo3O4andZnOnano-crystalsasprecursors.HexagonalCo3O4nanoplateletswithanaveragediameterof300nmandathicknessof30nmhavebeensuccessfullyprepared.ZnOnan

6、o-particleswithanaveragediameterof30nmhavealsobeensuccessfullyprepared.ThenfinallycuspatedeltoidCoOcrystalliteswithanaveragegrainsizeof3µmandZnOcrystalliteswithdifferentgrainsizeswereobtainedviadevelopingtheprecursorsundertheKCl/NaClfluxatmosphere.Theproductswerecharacteri

7、zedbyX-raydiffraction,scanningelectronmicroscopy,transmissionelectronmicroscopyandselectedareaelectrondiffraction.TheelectrochemicalpropertiesoftheCo3O4andCoOwereinvestigatedbyanElectrochemicalWorkstationdeviceatroomtemperature.Asupercapacitorbehaviorhasbeenobserved,specif

8、iccapacitancesupto110F/gfortheCo3O4productand88F/gfortheCoOproducthavebeenachieved,reveal