表面可修饰的有机硅密封材料的制备与研究

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1、浙江大学硕：L学位论文摘要有机硅密封胶表面张力小、表面能低、表面可涂覆性差，限制了在需要进行表面装饰(涂饰)和保护的场合的应用，现代建筑业的不断发展对有机硅密封胶的高性能化和功能化提出了更高的要求。研究和开发表面可修饰性的特种有机硅密封胶对提高其市场竞争力，促进我国有机硅工业的发展具有重要意义。本文通过(1)在有机硅密封胶组分中引入聚氨酯预聚体(Pu)，借助PU中的极性基团，达到提高有机硅密封胶的表面自由能、改善其表面可修饰性的目的；(2)对有机硅密封胶组分中的填料进行表面处理以及添加增粘剂的方法，探讨实现有机硅

2、表面可修饰性的可行性。用傅立叶变换红外光谱(FT．IR)、核磁共振(1HNMR，”CNMR)、元素分析及凝胶渗透色谱(GPC)等方法表征合成产物的结构及分子量；用扫描电子显微镜(sEM)观察了填料在有机硅密封胶中分散及形貌；用接触角仪测定有机硅密封胶试样的接触角，计算有机硅密封胶试样的表面自由能。通过上述表征对影响有机硅密封胶表面可修饰性的因素作了较为系统的研究。首先通过胺化反应，合成了氨烃基硅烷，N—n，丁基叫一氨丙基甲基二甲氧基硅烷，并采用傅立叶变换红外光谱(FT．IR)、核磁共振(1HNMR，13CNMR)

3、、元素分析等方法对产物进行了结构表征，以N—n一丁基叫一氨丙基甲基二甲氧基硅烷为增容剂来增强PU与有机硅密封胶基础聚合物聚二甲基硅氧烷(PDMS)之间的相容性。随后，合成了不同结构的PU，并采用FT-IR、GPC等方法对产物进行了表征。设计并制备了一系列添加PU及硅烷增容剂(N—n一丁基叫．氨丙基甲基二甲氧基硅烷、KH550或巯丙基甲基二甲氧基硅烷)的有机硅密封胶，依据ASTM—D3359．83测试标准对有机硅密封胶试样进行表面可涂覆性及涂层粘附等级的测试。结果表明，PU改性有机硅密封胶的表面可涂覆性及涂层粘附等

4、级均得到很大的改善。另一方面，测试结果与测试时问有很大的关系，测试时间在7d之内，可涂覆性越好，涂层粘附等级越高；涂层固化时间越长，则涂层粘附浙江大学颂一L学位论文等级越高。在此基础上，我们系统研究了影n向有机硅密封胶表面可修饰性的因素。发现随着PU含量的增加，表面可修饰性得以改善，当其含量达到聚二甲基硅氧烷(PDMS)重量分数的15％时，达到最佳改性效果；PU的加入方式不同，改性效果不同。以PU与PDMS共聚，其改性效果优于PU与PDMS共混的方式；PDMS分子量大于50000时，有机硅密封胶的表面可修饰性降低

5、，但影响并不明显。硅烷增容剂的种类不同，对有机硅密封胶试样的表面可修饰性及力学性能有一定的影响，自制的N．n．丁基叫，氨丙基甲基二甲氧基硅烷效果最好。加入KH550，相当于交联剂含量增加，而巯丙基甲基二甲氧基硅烷使表干时间延长。比较了不同类型CaC03、不同的表面处理剂对有机硅密封胶表面可修饰性的影响。结果表明，均未能获得理想的具有完全表面可涂覆性的硅密封胶。结合沉降原理，我们认为这是由于CaC03的沉降作用以及聚硅氧烷分子链的柔性迁移引起的。提高填料含量，降低填料的比重以及增加平均粒径，有助于改善有机硅密封胶的

6、表面可修饰性。用接触角仪测定了PU改性有机硅密封胶试样的接触角，根据极性几何平均理论计算有机硅密封胶试样的表面自由能。发现PU的加入可明显提高有机硅密封胶的表面自由能；随PU含量增加，有机硅密封胶的表面自由能提高；达到PDMS重量分数的15％时，变化趋势减缓；测试时间延长，表面自由能降低，7d之内，这种趋势不明显；PDMS的分子量增大，有机硅密封胶试样的表面自由能有一定程度的下降，但趋势并不明显。通过本课题系统的研究，我们已经实现了通过加入PU预聚体以及适量的硅烷增容剂来制备表面可修饰的有机硅密封胶，其表面可涂覆

7、性及涂层的粘附等级比未改性的有机硅密封胶有了很大的改善和提高，其各项力学性能也达到要求。关键词：有机硅密封胶，表面可修饰性，聚氨酯预聚体，硅烷偶联剂，增粘剂，表面自由能，接触角，表干时间，固化浙江火学硕=E学位论文ABTRACTOrganosiloxanesealantshavebeenwidelyusedinmanyapplications．However，paintingofthesematerialsisdifficultduetolowsurfacetensionandsurfaceenergyofthe

8、m，whichresultsinaconsiderablylimitationfortheirapplication．Inthisdissertation，ourprimaryconcernaimsattheimprovementofthesurfacepaintabilityoforganosiloxanesealants，whichcouldbeachievedbys