低模量有机硅密封材料的制备与性能研究

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1、浙江人学硕士学位论文中文摘要低模量、高延伸率有机硅密封材料要求其具有高弹性、优良的粘附力以及在低应力下的高伸长率的特点，能够满足高层建筑、大型混凝土设施接缝的特殊工程，如大跨度形变位移伸缩接缝的嵌缝等的要求，有着广泛的应用前景。为获得此类材料，采取的对策主要有：(1)合成多种扩链剂，控制其反应活性，使其大于体系交联的活性；(2)选用低补强系数的填充剂，在满足强度要求的同时，提高延伸率：(3)选用二官能团为主的扩链剂，降低交联点；(4)控制硫化程度，并协调流变特性与触变性之间的关系。本文首先采用有机氯硅烷的酰胺化法，通过直接法和间接

2、法，合成了双(N．甲基乙酰氨基)二甲基硅烷(Bis∽．methylacetamido)dimethylsilane)扩链剂。采用FTIR、NMR等方法对扩链剂进行了结构表征。结果表明，该扩链剂纯度较高且具有非常高的反应活性，适合作为制备低模量高延伸率有机硅密封材料的扩链剂。制备了一系列添加酰胺型扩链剂的有机硅密封材料。室温下硫化交联7天的实验结果表明，密封胶硫化速率快，各种力学性能良好，断裂伸长率(>1000％)和100％定伸应力(<0．4MPa)均达到了低模量高延伸率有机硅密封材料的要求。鉴于酰胺型扩链剂的合成产率较低、成本较高

3、，尝试添加酮肟型扩链剂来制备具有高断裂伸长率和低模量的有机硅密封胶，以降低工业生产成本。然而酮肟型扩链剂的加入，使得密封胶的硫化交联速率很慢，表干时间过长。我们认为，采用添加不同改性剂、混合催化剂以及助催化剂的方法，提高密封胶的硫化交联速率，也可制备出综合性能优异的低模量有机硅密封胶。我们选择了含有极性基团的改性剂A、改性剂B和改性剂K三种改性剂来考察改性剂用量对有机硅密封胶表干时间和力学性能影响。结果表明，三种改性剂均能有效地提高密封胶的交联速率，缩短表干时间；其中，改性剂A效果最为明显。同时随着改性剂用量的增加，也会引起密封胶

4、模量的升高，断裂伸长率的下降。改性剂的用量以0．2～0．4phr较好。研究还发现，采用混合催化剂也能够显著地提高密封胶的交联速率，缩短表干时间，且对其力学性能不会产生显著影响。但是添加混合催化剂，会引起密封胶体系粘度的增加，使密封胶的触变性降低，而且其用量过高还会引起密封胶交浙江大学硕士学位论文联过快，交联在搅拌釜中。采用含有氨基的助催化剂，可以在对力学性能影响不大的情况下加速密封胶的固化速率。但是添加量不能过高，否则易造成小分子量助催化剂向胶层表面迁移。在加速表面交联的同时，不利于空气中水分透过胶层进一步参与交联，致使胶层内部交

5、联缓慢。一般助催化剂的添加量在O．2份左右为宜。此外，我们还考察了扩链剂和交联剂用量对有机硅密封胶力学能影响。结果表明，交联剂和扩链剂的总量过少，密封胶一般会交联在塑料筒中；总量过多，又会出现密封胶不交联的情况。另外，在一定范围内，保持交联剂用量时，增加扩链剂用量会使密封胶交联速率减慢，表干时间延长；保持扩链剂用量时，增加交联剂用量会使密封胶的模量升高，断裂伸长率降低。交联时问对密封胶性能影响研究结果表明，随着交联时间延长，断裂伸长率下降，100％定伸应力和拉伸强度有所上升，约10天后几乎不再变化。采用添加酮肟型扩链剂和改性剂A的

6、密封胶，在室温下交联2l天后其断裂伸长率仍在800％以上，100％定伸应力低于0．4MPa，仍然达到低模量高延伸率密封胶性能要求。关键词：有机硅密封胶低模量高延伸率扩链剂改性剂表干时间H浙江大学硕士学位论文ABSTRACTThesiliconesealants、vitlllowmodulusandhighelongationpossesshighelasticity,excellentadhesionproperties，whicheanbewidelyusedinsuchareaslikehigh—road，airstrip，h

7、ighbuildingsandSOforth．Inthispaper,theprimaryobjectiveistoobtainspecificsiliconesealantswithultra-lowmodulusandhi。ghelongationbyusingintroductionofchain-extender，properfillersandthedesignofproceduresandformulations．Atfirst，alineardifunctionalsilylamide，bis一(N—methylae

8、etamido)dimethylsilane(MADMS)，WaSsynthesizedthroughdirectandindiectmethods(bythereaction)inthepreseneeofdimethyldichlorosila