玻璃纤维化学镀银的工艺研究

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1、玻璃纤维化学镀银的工艺研究陈步明．郭忠诚昆明理工大学材料与冶金学院，昆明650093[摘要】采用AgNO，活化荆代替传统的PdCI：进行化学镀银包覆玻璃纤维，减少了工艺成本；通过超声波粗化，敏化，活化等工艺时玻璃纤维进行了前处理，并讨论其工艺条件对电阻率的影响；主要讨论了主盐，还原荆，pH值等主要因素对化学镀银反应沉积速度，电阻率以厦镀层含量的影响情况，从而确定了最佳的工艺配方。低密度的银包玻璃纤维能作为导电高分子材料用于龟磁屏蔽应用中。’【关键词]玻璃纤维；化学镀银；沉积速度；导电率[中图分类号]TQl53．3[文献标识码】A[文章编号】1001—1560(2006)09—0187—

2、040前言玻璃纤维作为一种性能优异的无机非金属材料，具有不燃性、耐高温、耐腐蚀、吸湿小、伸长小等优良性能，镀金属玻璃纤维的应用已十分广泛，主要是利用它的导电性以及耐腐蚀性等，用于恶劣环境下电磁屏蔽和抗静电等，与其它材料相比，镀金属导电玻璃纤维具有导电性好、强度高、易成型、密度低、成本低、易于与树脂结合等优点，成为一种优良的导电填料，可以应用于电磁屏蔽材料”j。目前，有关玻璃纤维化学镀的报道不少”“j，但未见无钯活化玻璃纤维化学镀银的报道。本实验是以廉价的银氨溶液作为活化剂，以葡萄糖作为还原剂，对玻璃纤维化学镀银进行研究。1实验1．1材料及仪器‘剪切6cm长的玻璃纤维纱线；TEQB型超声

3、波清洗机；日本岛津EPMA一1600电子探针；日本理学3015升级型x射线衍射仪。1，2前处理工艺由于玻璃纤维属于电的不良导体，并不具备化学镀金属的催化活性。所以化学镀前必须对其进行适当前处理。化学镀银工艺流程如下：iI玻璃纤维5—一I超声波净化lo商n】—一l水洗I—一i超声波粗化lOminI—一』超声波清洗l—I敏化lominl—一l热水洗l—，{超声波活化20mini—一I去离子水洗I——+1化学镀银l—一l去离子水洗f●。。●。_________________。●。______‘‘nLL——n_。一—一l干燥(60℃，12Hr)l，本实验中用稀乙醇溶液在超声波仪器中进行净化处

4、理。粗化(刻蚀)的目的是增大表面的粗糙度和接触面积、提高金属层的粘附力。本实验采用不同的粗化液配方对其进行性能研究。实验的基本组成见表1。敏化就是在净化、粗化的基础上使玻璃纤维表面吸附一层具有还原性的物质，以便在活化处理时通过还原反应，使基体表面附着一层金属薄层。本试验采用氯化亚锡的盐酸溶液作为敏化液。活化的作用是使基体表面形成一层非连续的贵金属颗粒，使基体表面具有催化还原的能力，从而使化学镀反应在整个催化处理过的基体表面上顺利进行。本实验采用银氨溶液作为活化液。其反应机理为：。2[Ag(NH3)2]++sf+一sn4++2AgJ+4NH3(1)表1玻璃纤维粗化液的配方粗化液编号在30

5、0ral的溶液中的含量．3mLHF(质量分数为40％)+51nLNtt，·如‘o(质量分数为25％，4o眯播。瓷口持毽豫．玻璃纤维化学镀银的工艺研究3mLHF+3mLHCI(质量分数为36％)8无1．3玻璃纤维化学镀银反应经过前处理后的玻璃纤维可进行化学镀银了，其镀液的配方如下：2—59／LAgN03，20mL／LNH3·H20(30％)，59／LNaOH，7—10∥L葡萄糖，19／L酒石酸，少量稳定剂，50mL／L无水乙醇，lo一11pH值，25℃温度。1．4测试方法将玻璃纤维化学镀银的样品通过冷热循环法处理‘“，然后用EPMA一1600电子探针观察镀层的外观；用3015升级型x射线

6、衍射仪分析镀层的相结构；EPMA一1600电子探针x射线波谱仪分析测定镀层成分。1．4．1沉积速度和增重率的测试采用称重法度量所镀成分的沉积速度和增重率，其计算公式如下：w。％=警w肚警W3一W2”2—■～式中：v为沉积的速度，s／h；W。为原玻璃纤维的重量，g；W2为粗化后玻璃纤维的重量，g；W3为镀后玻璃纤维的重量，g；t为化学镀反应的时问，h；w。％为失重率(％)；w％为增重率(％)；玻璃纤维都在65℃的烘箱中干燥5个小时，在万分之一的FAl004上皿电子天平上称量。1，4．2电阻率的测定取一导电纤维的样品，测一定长度上的电阻，然后按下列计算导电纤维的电阻率p：根据电阻定律公式R

7、=P·I／S；s=3．14·d2／4l一测量比度(即欧姆表的电极距离cm)R一测量长度上的电阻(n)d—通过扫描电镜可测出银包玻璃纤维的直径d(em)S—银包玻璃纤维的截面积(om2)2结果与讨论2．1不同的粗化液对玻璃纤维失重率和镀银后电阻率的影响从表1和图1可以看出5号的失重率最大，其电阻率也最大，3号的电阻率最小，7号的失重率最小，除了5号之外，各编号的电阻率都比8号小。引起以上的原因是玻璃纤维主要是二氧化硅和A1：O，组成。一方面，由于