空心玻璃微球表面化学镀银工艺研究

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1、湖北工业大学硕士学位论文摘要镀银玻璃微球可用于吸波材料、电磁屏蔽材料和光学微腔器件等，在军事、国防、电子、光学、医学、工业催化、生物工程等领域具有重要的应用价值。但银镀层易脱落，导致电阻变大，性能下降，如何用简单可行的方法得到结合牢固的镀层成为人们努力追求的目标。本文采用新的化学镀工艺实现了在空心玻璃微球表面化学镀银，获得了较好的镀银复合空心玻璃微球，采用x一射线衍射分析、金相观察、显微分析(sEM＆TEM)等方法对镀层性能进行了表征。研究表明，用甲醛还原银氨溶液的方法能够很好地镀覆经过除油、粗化、敏化及活化预处理后的空心玻璃微球。超声波振动能

2、有效分散溶液中玻璃微球，用于预处理过程中，能形成粗糙表面，有利于镀覆；在化学镀过程中，使用超声波，能加快物料均匀混合，使沉积银颗粒细化，特别有利于银的径向沉积，AFM、SEM和TEM分析表明，采用超声波是得到均匀、致密、较光滑镀层的重要措施，且能简化工艺。镀液配制方法显著影响银的析出，从而影响到镀层的表面形貌，比较了镀液的不同配制方法对结果的影响，获得的较好镀液配制方法为：使用超声波预分散玻璃微球和甲醛溶液，向其中缓慢滴加银氨溶液，可得到镀覆均匀、堆积紧密的镀层。适量降低银液滴加速度和反应温度可以减缓镀覆速率，能使单质银均匀沉积，避免微球表面部

3、分区域出现较大凸起，采用这些具体措施可获得镀层均匀致密、结合牢固的空心镀银玻璃微球。加入pH值调节剂，维持镀液在较高pH值范围，可以加快镀覆速度、增加银的析出量，但太高易造成镀液分解。加入适量稳定剂可以阻止镀液分解，加入适量阻聚剂可以有效防止甲醛聚合。镀层形貌及厚度与反应时间、装载量密切相关，反应时间宜在80～120min。装载量过大(>509几)、反应时间过短会形成孤岛状不连续镀层，TEM分析说明，镀层厚度在50nm左右时，玻璃微球表面镀层已呈连续状。一定范围内控制装载量可以增加银的析出量。预处理工艺是镀覆成功的关键，其最佳条件为：先后用热的

4、(80℃)1mol几NaoH溶液和HCl溶液浸泡玻璃微球10min、5min，水洗烘干，置于22．5ml几氢氟酸中湖北工业大学硕士学位论文超声10II】in沉降后，水洗并干燥后加入0．5g几氯化钯溶液超声处理10分钟，待沉降后，分离活化溶液，水沈后于10j℃干燥约1小时。最佳化学镀工艺条件为：终镀液pH值为12．6，装载量为359／L，反应温度O℃，反应时间90min，银氨溶液平均滴加速度2．3mL／min。所得微球的TEM分析表明，镀覆后的微球由原来的5～6um增加到6～7um，表面粗糙度下降，变得相对光滑，电阻率1Q·cm，x一射线衍射分析

5、表明银镀覆到微球表面上。关键词：空心玻璃微球，XRD，化学镀银，镀层形貌湖北I-业大学硕士学位论文AbstractTheAg—coatedcenospherescanbeusedaswave—absorbingmaterials，electromagneticshieldingmaterialandphotonicmicrospberedevicesetc．，andareofgreatapplicationinterestinwarindustry，nationaldefence，electronics，optics，medicine，indu

6、strialcatalysis，bio-engineeringandsoon．Butthesilverlayer’sbeingbrushedoffeasilycausestherisingoftheresistanceoftheAg—coatedcenospheresandweakeningoftheirperformance，huntingforasimpleandfeasiblemethodtomakesilvercoatingtightandfirmisalltheresearchers’aim．Inthispaper，wegotAg—c

7、oatedcenospheresbyanewelectrolessplatingprocess，andcharacterizethemorphologyofAg—coatedcenosphereswithXRD，metallographicmicroscope，SEMandTEM．Theresultshowthattheformaldehydecanreactwithsilvetnitrate—ammoniatoformsilverlayeronthesurfacesofcenospherewhichispretreatedwithinfour

8、steps：degreaseing，coarsening，sensitizing，activation．Ultrasoniccaneffectivel