正交磁场对panfe3o4+超滤膜微观结构与性能的影响

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1、正交磁场对PAN-Fe3O4超滤膜微观结构与性能的影响∗黄征青陈坤张智徐洪涛李四年胡兵湖北工业大学化学与环境工程学院，武汉430068摘要：以聚丙烯腈（PAN）为基材、二甲亚砜（DMSO）为溶剂、四氧化三铁（Fe3O4）为填料、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为添加剂，采用湿法相转化工艺在有、无正交磁场作用下制备了系列超滤膜，并通过超滤实验研究了Fe3O4含量与PAN浓度对膜性能的影响，用扫描电子显微镜观察了膜的断面与表面结构。实验结果表明：正交磁场作用对膜的截留率和膜表面的孔径大小与分布影响较小；在Fe3O4的含量低于50w

2、t%时，正交磁场对膜的渗透通量影响较小，当Fe3O4含量超过50wt%后，正交磁场作用能显著提高膜的渗透通量，其原因在于此时正交磁场作用能明显提高膜断面孔之间的贯通性，同时因为膜表面的“山峰”状结构增大了膜的表面面积，也使得膜的渗透通量得到一定程度的提高。在Fe3O4的含量为70wt%时，聚合物浓度变化时磁场作用对膜的截留率影响较小，但有磁场作用下所制备的超滤膜的渗透通量远高于无磁场作用的非磁化膜，且随着聚合物的增加，磁场作用的影响减小。关键词：超滤，正交磁场，有机-无机膜，聚丙烯腈，四氧化三铁有机-无机膜最早用于电化

3、学电池中，无机填料的主要用途是使膜具有更好的亲水性，[1-3][4-6][7，8]以防止气体(氢气、氧气)的吸附；随后扩展到反渗透、渗透蒸发和气体分离。有机/无机膜的很多研究都报道了添加填料的优点：能抑制了大孔的生成，能增强膜的机械强度和延长膜的使用寿命；并且，由于孔隙间的相互连接的增强，膜的渗透性得到有效提高而[9]截留性能基本保持不变。Doyen等利用截留分子量相近的管式聚砜、氧化锆和氧化锆-聚砜超滤膜进行乳清蛋白回收利用的超滤实验发现：有机/无机膜的纯水渗透通量最高，聚合物膜的最低；有机-无机膜的皮层厚度较小，无

4、机微粒存在皮层附近，表皮层的孔隙率高；在2过滤实验中，聚砜、氧化锆膜有相同的渗透因子50L/h.m.bar,相反,有机-无机膜的渗透2因子几乎是有机膜的三倍,达135L/h.m.bar。在有机-无机膜的研究中，无机填料主要是氧化铝、氧化锆、膨润土和二氧化硅等，四[10]氧化三铁作为填料的研究较少见文献报道。Jian等制备了四氧化三铁含量为30wt%的聚砜/四氧化三铁超滤膜并考察外磁场对膜性能的影响，并发现聚砜/四氧化三铁超滤膜对糖化酶的截留性能随外加磁场强度变化而变化；我们也发现磁化聚丙烯腈/四氧化三铁超滤膜在[11]

5、处理血液废水过程中的耐污染性能要明显高于未磁化膜，并对其机理进行了初步分析。从初步的研究结果可以看出，有机-四氧化三铁超滤膜在一些特殊的分离体系中有着潜在的应[12]用。正交磁场对低含量四氧化三铁的PAN-Fe3O4超滤膜结构与性能的影响已有报道，然而，制膜过程中正交磁场对Fe3O4高含量超滤膜的微观结构与性能的影响尚未见文献报道。本文∗基金项目：国家自然科学基金资助项目（20476023），湖北省教育厅重点项目（2001A2003）黄征青（1965-），男，湖北京山县人，教授，博士，主要从事多孔膜的研究与应用开发。以

6、常用的制膜材料聚丙烯腈（PAN）为基材，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为添加剂，制备了PAN-Fe3O4超滤膜并重点研究了制膜过程中正交磁场作用对Fe3O4高含量超滤膜的微观结构与性能的影响。一、实验1．1．实验药品与试剂聚丙烯腈（分子量为6-8万），上海金山石化厂。二甲亚砜，分析纯（AR），上海新高化学品有限公司。聚乙烯吡咯烷酮（PVP），日本进口分装。四氧化三铁（Fe3O4）：分析纯，天津市化学试剂公司，使用200目筛子筛分产物。牛血清蛋白（Mr68000）：Roche公司生产。-1去离子水：电导率为5μs.cm，反渗透

7、设备制备。1．2．超滤膜的制备按表1的配方配成悬浮液，在60℃下振荡溶解24小时，待形成均匀分散的悬浮液。用玻璃刀在玻璃板上刮膜，在空气中蒸发5s后放入正交磁场中蒸发25s后，在磁场作用下放入水中进行凝胶，15分钟后将脱落的膜放入去离子水中漂洗，并浸泡24小时以上；无磁场作用的制膜条件相同，只是制膜过程中不施加磁场作用。研究聚合物浓度影响时，保持聚乙烯吡咯烷酮和二甲亚砜的质量不变，聚丙烯腈的质量在14.0g-19.0g之间变化，并按Fe3O4/(Fe3O4+PAN)的比例为70%添加相应的四氧化三铁配制膜液，制膜方法与

8、前同。表1：膜液的组成药品PANDMSOPVPFe3O4Fe3O4/（PAN+Fe3O4）编号聚丙烯腈（g）二甲基亚砜（g）聚乙烯吡咯烷酮（g）（g）Wt%814.4110.03.957.680714.4110.03.933.670614.4110.03.921.660514.4110.03.914.450414.4110.03.