多尺度铁氧体和纳米壳铁核复合粒子的合成与性能研究

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1、武汉理工大学博士论文摘要吸波材料是一种能够衰减电磁波能量的功能材料,广泛用于军事、微电子等领域。M型铁氧体和羰基铁是两种研究程度最高、性能优异、应用广泛的吸波剂,但均存在无法克服的局限性,均不能多频谱、宽频带吸收电磁波。目前-球磨处理对微米级M型铁氧体的结构和性能影响、化学共沉淀法合成亚微米级M型铁氧体的共沉淀机理及其影响因素、钡过量M型铁氧体的结构和性能、稳定结构单相纳米级M型铁氧体的合成条件、晶粒尺寸效应对M型铁氧体吸波性能的影响是M型铁氧体尚衙深入研究的基础性问题,羰基铁,M型铁氧体复合体系中电、磁相互作用机制及其对吸波性能的影响并不清楚且尚无报道,羰基铁易氧化而影响吸波性能仍是有待

2、解决的应用问题。本文的研究内容包括两个部分:(1)微米、亚微米和纳米级单相BaCoTiFeI0019(即“多尺度M型铁氧体”)的合成、表征和性能研究,(2)Si02/M型铁氧体纳米壳铁核复合粒子的合成、表征和性能研究。前者系统研究了M型铁氧体目前尚需深入研究的基础性问题,同时探索在羰基铁和Si02纳米壳铁核复合粒子袭面建造M型铁氧体纳米壳的工艺条件;后者首次研究了羰基铁,M型铁氧体复合体系中电、磁相互作用规律,并为提高羰基铁的抗氧化能力提供了新的方法。得到的主要结论如下:一、多尺度M型铁氧体的合成、裹征和性能研究1.首次系统地研究了F一、Ti“、coz+和Ba2+离子的共沉淀机理,发现化学

3、共沉淀法制备BaCoTiFeIoOI,前驱体的共沉淀反应中同时存在阳离子的协同共沉淀效应和阴离子(或络合离子)的配位效应。这一发现对研究其它多离子的共沉淀条件具有熏要的指导意义.2.采用化学共沉淀法首次在900"(2煅烧2h条件下合成出了一系列单相钡过量非化学计量M型锭氧体Bal+zCoTiFeloOl‰∞=0.∞,0.05,0.10,O.15,0.20),发现捌.05时西几乎不变而西和五rc出现极大值,x=0.10时以过量钡离子为中心的。带电畴结构”极化共摄可在12.48和15.28GHz附近产生共振墼介电损耗.这些结果对在GHz频段开发具有多频带暇收电磁波功能的暇波材料具有重要的意义。

4、3.采用陶瓷法、化学共沉淀法和溶胶.凝胶工艺分别合成出了微米、亚微米和纳米级单相BaCoTiFel0019。2-18GHz频段的介电谱表明:BaCoTiFeIoOl9在2-8GHz频段的内储藏电能与晶粒尺度成反比关系,纳米级BaCoTiFeIoOl9在15.92GHz附近出现共振型极化峰,并认为该极化峰和微米级BaCoTLFeI0019球磨48h后在16.24GHz附近的共振型极化峰郡是BaCoTiFel0019纳米粒子极化共振形成的.与微米级BaCoTiFelool9相比,亚微米级和纳米级BaCoTiFeloOl9在4-6GHz附近的自然共振损耗峰几乎消失,在2-12GHz频段的磁损耗稳

5、定:在12.18GHz频段的吸波性能受纳米粒子极化麸振影响。4.,优化了纳米级BaCoTiFe:zoOl9的溶胶.凝胶合成工艺,并在900"C煅烧2h的条件下台成出了结构稳定、粒径为50-65,珊的单相BaCoTiFet00m。工艺研究表明.采用消除cl’和Na+离子的共沉淀预处理工艺可大大提高BaCoT}FeloOl9柠棱酸盐溶胶的稳定性,600"C下形成的纳米级M型铁氧体实际是多种原予构成的具有一定内在联系的亚稳原子团簇,700℃下可形成粒径为30--35nm的单相BaCoTiFeloOl9。二、si02,lvI型铁氯体纳米壳铁核复合粒子的制备、表征和性能研究1.成功制备出了Si02纳

6、米壳和SiOz/M型铁氧体纳米壳两种铁核复合粒子,并首次采用XPS技术研究了Si02纳米壳和M型铁氯体纳米壳的电子结构。Si02纳米粒子的si和。元素化学状态的定量分析表明,与Fe键台的氧为Q3硅基团中的氧,氯与Fe键合后会导致电予结合能降低;BaCoTiFeloOl9纳米粒子的Fe、∞和0元素化学状态的定量分析表明,C02+、Tr离子取代了BaCoTiFexeOl,中宣旋向上的12k磁晶位和自旋向下的4f1与4屯磁晶位上的Fe3+离子,且12k磁晶位上的F,离子被取代量最大。这些结果填补了Si02和BaCoTiFe,0019纳米粒子电子结构方面的研究空白。2.Si02纳米壳铁核复合粒子的

7、静磁特性和2.18OHz频段的介电、磁谱表明,随着Si02纳米壳厚度增大,西降低,西、皿和皿均在AR=8聊时出现极大值:Si02纳米壳的隔离作用不仅导致Si02纳米壳铁核复合粒子之间的磁相互作用减弱,而且使复合粒子之间产生类似于超交换作用的磁偶合共振效应:在8.72和10.72GHz附近的弛豫型极化峰与羰基铁在6GHz附近的弛豫型极化峰均是固有电偶极子的取向极化形成的,在15.04和14.48GHz附近的弛豫型极化峰与羰

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1、武汉理工大学博士论文摘要吸波材料是一种能够衰减电磁波能量的功能材料,广泛用于军事、微电子等领域。M型铁氧体和羰基铁是两种研究程度最高、性能优异、应用广泛的吸波剂,但均存在无法克服的局限性,均不能多频谱、宽频带吸收电磁波。目前-球磨处理对微米级M型铁氧体的结构和性能影响、化学共沉淀法合成亚微米级M型铁氧体的共沉淀机理及其影响因素、钡过量M型铁氧体的结构和性能、稳定结构单相纳米级M型铁氧体的合成条件、晶粒尺寸效应对M型铁氧体吸波性能的影响是M型铁氧体尚衙深入研究的基础性问题,羰基铁,M型铁氧体复合体系中电、磁相互作用机制及其对吸波性能的影响并不清楚且尚无报道,羰基铁易氧化而影响吸波性能仍是有待

2、解决的应用问题。本文的研究内容包括两个部分:(1)微米、亚微米和纳米级单相BaCoTiFeI0019(即“多尺度M型铁氧体”)的合成、表征和性能研究,(2)Si02/M型铁氧体纳米壳铁核复合粒子的合成、表征和性能研究。前者系统研究了M型铁氧体目前尚需深入研究的基础性问题,同时探索在羰基铁和Si02纳米壳铁核复合粒子袭面建造M型铁氧体纳米壳的工艺条件;后者首次研究了羰基铁,M型铁氧体复合体系中电、磁相互作用规律,并为提高羰基铁的抗氧化能力提供了新的方法。得到的主要结论如下:一、多尺度M型铁氧体的合成、裹征和性能研究1.首次系统地研究了F一、Ti“、coz+和Ba2+离子的共沉淀机理,发现化学

3、共沉淀法制备BaCoTiFeIoOI,前驱体的共沉淀反应中同时存在阳离子的协同共沉淀效应和阴离子(或络合离子)的配位效应。这一发现对研究其它多离子的共沉淀条件具有熏要的指导意义.2.采用化学共沉淀法首次在900"(2煅烧2h条件下合成出了一系列单相钡过量非化学计量M型锭氧体Bal+zCoTiFeloOl‰∞=0.∞,0.05,0.10,O.15,0.20),发现捌.05时西几乎不变而西和五rc出现极大值,x=0.10时以过量钡离子为中心的。带电畴结构”极化共摄可在12.48和15.28GHz附近产生共振墼介电损耗.这些结果对在GHz频段开发具有多频带暇收电磁波功能的暇波材料具有重要的意义。

4、3.采用陶瓷法、化学共沉淀法和溶胶.凝胶工艺分别合成出了微米、亚微米和纳米级单相BaCoTiFel0019。2-18GHz频段的介电谱表明:BaCoTiFeIoOl9在2-8GHz频段的内储藏电能与晶粒尺度成反比关系,纳米级BaCoTiFeIoOl9在15.92GHz附近出现共振型极化峰,并认为该极化峰和微米级BaCoTLFeI0019球磨48h后在16.24GHz附近的共振型极化峰郡是BaCoTiFel0019纳米粒子极化共振形成的.与微米级BaCoTiFelool9相比,亚微米级和纳米级BaCoTiFeloOl9在4-6GHz附近的自然共振损耗峰几乎消失,在2-12GHz频段的磁损耗稳

5、定:在12.18GHz频段的吸波性能受纳米粒子极化麸振影响。4.,优化了纳米级BaCoTiFe:zoOl9的溶胶.凝胶合成工艺,并在900"C煅烧2h的条件下台成出了结构稳定、粒径为50-65,珊的单相BaCoTiFet00m。工艺研究表明.采用消除cl’和Na+离子的共沉淀预处理工艺可大大提高BaCoT}FeloOl9柠棱酸盐溶胶的稳定性,600"C下形成的纳米级M型铁氧体实际是多种原予构成的具有一定内在联系的亚稳原子团簇,700℃下可形成粒径为30--35nm的单相BaCoTiFeloOl9。二、si02,lvI型铁氯体纳米壳铁核复合粒子的制备、表征和性能研究1.成功制备出了Si02纳

6、米壳和SiOz/M型铁氧体纳米壳两种铁核复合粒子,并首次采用XPS技术研究了Si02纳米壳和M型铁氯体纳米壳的电子结构。Si02纳米粒子的si和。元素化学状态的定量分析表明,与Fe键台的氧为Q3硅基团中的氧,氯与Fe键合后会导致电予结合能降低;BaCoTiFeloOl9纳米粒子的Fe、∞和0元素化学状态的定量分析表明,C02+、Tr离子取代了BaCoTiFexeOl,中宣旋向上的12k磁晶位和自旋向下的4f1与4屯磁晶位上的Fe3+离子,且12k磁晶位上的F,离子被取代量最大。这些结果填补了Si02和BaCoTiFe,0019纳米粒子电子结构方面的研究空白。2.Si02纳米壳铁核复合粒子的

7、静磁特性和2.18OHz频段的介电、磁谱表明,随着Si02纳米壳厚度增大,西降低,西、皿和皿均在AR=8聊时出现极大值:Si02纳米壳的隔离作用不仅导致Si02纳米壳铁核复合粒子之间的磁相互作用减弱,而且使复合粒子之间产生类似于超交换作用的磁偶合共振效应:在8.72和10.72GHz附近的弛豫型极化峰与羰基铁在6GHz附近的弛豫型极化峰均是固有电偶极子的取向极化形成的,在15.04和14.48GHz附近的弛豫型极化峰与羰

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