微孔膜孔径分布测定的影响因素研究

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1、微孔膜孔径分布测定的影响因素研究陆茵，方涛（宁波大学生命学院，浙江宁波315211）摘要：根据泡点-流速法，用自制的孔径分布仪测定了聚偏氟乙烯和聚醚砜膜在异丙醇中浸泡后膜孔径分布的变化情况，并与膜的电镜照片相对照，研究膜孔径测定情况。结果显示聚醚砜膜的膜孔径分布随着在异丙醇中浸泡时间的延长，孔径逐渐变大，孔径分布变宽，到一定极限后趋于稳定，而对聚偏氟乙烯膜孔径影响则非常小，测定的孔径分布在不同的浸泡时间下变化基本可以忽略。电镜照片表明，聚偏氟乙烯膜为网络状孔结构，而聚醚砜膜为喇叭状孔状结构，推测网络状的膜孔

2、结构比较牢固，孔径稳定，而喇叭状大孔结构的膜在长时间浸泡和重复透气的情况下，上层的小孔结构受到破坏，孔径的制约层逐渐下移，从而表现为随浸润时间延长和透气次数增加，孔径逐渐增大。关键词：微孔膜，PES，PVDF，孔径分布，孔径变化1、前言聚醚砜、聚偏氟乙烯微孔膜是得到广泛应用的膜种，在化工、医药、食品、水处理、环保、电子工业等行业有广泛应用，这种膜利用体积筛分效应起到分离作用，分离性能主要受有效通孔数和孔径的影响，好的膜要求膜孔径分布窄，才能保证较高的分离能力，同时要求在较窄的孔径范围下膜内通孔多，这样才能有

3、较大的通量，所以膜内有效通孔数及其孔径分布数据是评价膜性能好坏的重要的参数。关于膜孔径及其分布的测定已发展出多种方法，研究较多被普遍看好的还是泡点-流速法[1-4]。考虑到异丙醇是泡点法测定膜孔径时常用的浸润剂，本文采用自制的膜孔径分布测定仪，测定了聚醚砜和聚偏氟乙烯微孔膜在异丙醇中不同的浸泡时间下孔径分布的变化情况，研究异丙醇浸润液对微孔膜孔径分布测定时的影响。2、实验泡点法-流速法无创检测微孔膜通孔孔径分布的依据是Laplace定律，当一定孔径r的毛细孔中充满表面张力为σ的液体时，若要将其吹出，膜两侧气

4、体最低压差应为：P=2οcosθr，其中θ是浸泡液与孔表面的接触角，当浸泡液能良好地湿润膜表面时，通常认为θ=0。液体被从毛细孔中吹出后，气体透过毛细孔，气体透过速率遵循Hagen-Poiseuille方程：4J=P⋅(nπr8/ηl)检测膜孔径时，先将膜在浸泡液中浸泡一段时间使其微孔中充满液体，然后将膜置于检测器中，逐渐增加膜两侧的压差，随着压力Pi逐渐增加，膜孔ri=2σPi从大到小依次打开，气体透过量非线性逐渐增加。直到最后当最小的孔也被打开后，气体透过量仅按Hagen-Poiseuille方程正比于

5、压力增加。根据不同压差P下新打开孔r对气体透过速率的贡献iiΔJ，即可计算出膜中孔径分布。i利用本实验室自制的全自动膜孔径分布测定仪，控制膜两侧压差的增压速度，实时测定特定压差P下透过膜的气体透过速率J。为避免增压速度对测试结果的影响，本文中膜孔径分布测定过程中控制膜两侧压差的增压速度为0.35±0.15kPa/min.，检测膜的有效面积为3.2cm2。为了验证上述膜孔径测定分布仪检测的准确性，用HitachiS-4700场发射电子扫描显微镜拍摄了被测试膜的表面和截面电镜照片。3、结果与讨论截取同一张膜，将

6、其浸泡在异丙醇溶液中，在浸泡不同时间后分别将膜的正面朝上或反面朝上测定其孔径分布，聚偏氟乙烯膜在异丙醇中浸泡不同时间后测定的原始压差-气体透过量数据和据此计算的孔径分布见图1，测试结果汇总于表1，聚醚砜膜在异丙醇中浸泡不同时间后测定的原始压差-气体透过量数据和据此计算的孔径分布见图2，测试结果汇总于表2。101800015000F3min8/min)F30minlog3min12000F2hr)6(mllogN30minF15hr9000孔数logN2hr过量4logN15hr6000log(2气体透300

7、0000501001502002503000.100.150.200.250.300.350.40压差(kPa)孔径(μm)1015000logN3minF3minLogN30minF30min812000logN2hr/min)F2hr)9000F15hr6logN15hr(ml孔数60004过量log(30002气体透000501001502002500.100.150.200.250.300.350.40压差(kPa)孔径(μm)图1PVDF膜的压差-气体透过量数据（左）和据此计算的孔径分布（右），上

8、排为膜正面朝上的测定结果，下排为膜反面朝上的测定结果表1聚偏氟乙烯膜孔径分布测定数据正面朝上吹反面朝上吹浸泡时间压力范围孔径分布孔数分布压力范围孔径分布孔数分布（kPa）（um）(lgNo.)（kPa）（um）(lgNo.)3min169-1910.20-0.237-8.8191-217-0.18-0.227.0-9.230min175-2330.17-0.237.5-8.8168-1980.19-0.247.0