聚丙烯酸系功能微球的合成

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1、中文摘要聚丙烯酸系微球在分离、催化及生物医学等领域具有广泛的应用。通常是利用悬浮聚合制备聚丙烯酸系微球，然而此反应难度较大。成本也较高。本实验采用一种新的途径来制备聚丙烯酸系微球：首先在不同反应条件下合成了聚丙烯腈微球；然后通过聚丙烯腈微球的酸性／碱性水解反应制备了聚丙烯酰胺／聚丙烯酸微球；最后通过聚丙烯酰胺微球的Hoffmann降解制备了聚乙烯胺微球。在不同反应条件下合成了聚丙烯腈微球，确定了使用BPO／AIBN的混和引发体系以保证反应在适合的温度下进行；最佳反应条件为反应温度65℃、搅拌速度160rpm；确定了使用氯化钠／水质量比为7／20

2、的氯化钠溶液作为水相以减少丙烯腈在水中的溶解；考察了交联剂用量对微球形貌以及内部孔结构的影响，确定交联剂用量为单体质量的3％。红外、核磁、x光电子能谱和扫描电子显微镜观察均表明成功制备了聚丙烯酰胺／聚丙烯酸微球，酸性和碱性水解反应转化率分别为64．2％和35．O％。红外、核磁以及平衡含水量分析均表明成功通过聚丙烯酰胺微球的Hoffmann降解反应制各了聚乙烯胺微球，反应的转化率约为72．6％。还研究了NaCIO溶液用量对于聚乙烯胺微球的交换容量以及吸附率的影响。结果表明，交换容量和吸附量均以NaCl0用量为70mL时最高，分别为15．3mmol

3、／g和426．4kU／g。使用分散聚合方法合成了单分散微米级聚丙烯酰胺微球。通过偏光显微镜观察发现，聚丙烯酰胺微球具有良好的球形和单一的分散性。粒径分布实验表明，超过70％的聚丙烯酰胺微球粒径都在1．5．2．0ttm之间，单分散指数(PDI)为1．17。无论微球形貌还是单分散指数的数据都比相关文献中报道的要好。聚丙烯酰胺微球的平均粒径随着丙烯酰胺单体质量比例的提高、分散剂PVP质量比例的减少、引发剂质量比例的提高和乙醇／水体积比的降低而增加一关键词：聚丙烯腈，聚丙烯酰胺，聚丙烯酸，聚乙烯胺，微球，水解，Hoffmann降解，分散聚合ABSTRA

4、CTDuetotheirvirtues，polyacrylicseriesfunctionalpolymermicrosphereshavebeenwidelyusedinvariousareas．However，itisdifficultandexpensivetosynthesizepolyacrylicseriesspheresdirectlythroughconventionalsuspensionpolymerization．Thus，polyacrylonitrilesphereswerepreparedfirstly,andcon

5、vertedtopolyacrylamide(PAM)andpolyacrylicacid(PAA)spheresthroughhydrolyzation；eventually，thepolyvinylamine(PVAm)sphereswerepreparedthroughtheHoffmanndegradationofPAMspheres．TheinfluencesofdifferentconditionsanddifferentcompositionsofthereactionsystemonPANsphereshavebeenresea

6、rched．Theoptimalreactionconditionwas65℃and160rpm，andtheadvisablecompositionwas：BPO／AIBNasintiator,NaClsolution(NaCI／H20=7／20wt)aswaterphaseand3％crosslinkerdosage．ThroughFTIR，NMR，XPSandSEMtests，itwasdemonstratedthatthesehydrolyzationsofPANspheresweresuccessful，andtheconvertra

7、tioswere64．2％(PAM)and35．O％(PAA)respectively．TheHoffmanndegradationofPAMsphereswasproventobesuccessfulbyFTIR，NMR，andwatercontenttests，andtheconvertratiowas72．6％．TheinfluenceofNaCIOsolutiondosageontheexchangecapacityandadsorptioncapacityofPVAmsphereshasbeenestimated．Theresults

8、provedthatthePVAmspherespreparedwith70mLNaClOsolutionpossessedhighestexchan