超细碳化物的机械合金化合成研究

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1、超细碳化物的机械合金化合成研究刘彦霞(材料学)鲁玉祥(副教授)摘要机械合金化技术作为一种制备新型材料的有效方法已经获得了广泛的应用，利用该方法可以获得常规条件下很难合成的具有独特性能的一些新型材料。一直以来，研究的重点主要集中在材料的合成和性能的提高上，而相对忽略了对机械合金化过程和机理的分析。本文利用机械合金化方法，以元素粉末为原料，制备出超细WC、TiC粉末。并利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、热分析、BET等技术对球磨产物的物相、组织、热稳定性以及比表面积等进行了分析。同时对机械合金化制备碳化物

2、的机理进行了研究。研究结果表明：元素粉末通过MA能够合成超细碳化物。所得的TiC、WC的平均晶粒尺寸分别约为16rim、18nm。MA合成碳化物(盯C、WC)的机理属扩散机制。加气氛中，Ar气减少球磨过程中的新鲜界面的氧化；H2气氛中，合成TiC的过程首先形成不稳定的中间产物TiH2，合成WC的过程先形成W(H)固溶体，降低了W(C)固溶体形成的机率。在机械合金化反应过程中，工艺参数(球磨时间、转速、气氛、球料比、磨球等)是决定机械合金化的关键。所得球磨产物颗粒十分细小。DTA结果表明：机械合金化合成的

3、TiC结构稳定。BET结果表明：WC的比表面积与常规的程序升温还原法制备的WC的比表面积在一个数量级，其中大部分是中孔结构。关键词：机械合金化，碳化物，合成机理，工艺参数StudyonSynthesisofUItrafineCrystallineCarbidebyMechanicalAlloyingLIUYan．xia(MaterialsScience)DirectedbyAssociateProfessorLUYu-xiangAbstractMechanicalalloying(MAlhasbeenw

4、idelyusedasa11effectivewaytosynthesizesomeadvancedmaterialswitlluniqueproperties．Itisdifficulttoobtainthesematerialsbytraditionalpreparingprocesses．Inthepast,studiesmainlyfocusonsynthesisandimprovingpropertiesofmaterials，whiletheanalysisofMAprocessandmec

5、hanismareneglected．Inthiswork，severalkindsofcarbidepowderssuchasTiC，WChavebeensynthesizedbyMAusingelementalpowdersasgreenreactants．Thestructure，thermalstabilityandsurfaceareahavebeeninvestigatedbymeansofX—raydiffraction(XRD)，scanningelectronmicroscopy(SE

6、M)，transmissionelectronmicroscopy(TEM)，thermalanalysisandBET．ThemechanismofsynthesisofcarbidesbyMAhasalsobeenstudied．TheresearchresultsindicatethatultrafinecrystallinecarbidescarlbesynthesizedbyMA．TheaveragegrainsizesofresultantTiC，WCareabout16nm，18nm，re

7、spectively．Thesynthesisofcarbides(Tic，wc)callbeexplainedbydiffusionmechanism．InAratmosphere．theoxidationof舭shinterfacecanbereduced．UnstablemasteralloyTill2isfirstlyformedduringsynthesisofTiCinHEatmosphere．Whilesolidsolution、wH)isfn'sflyformedduringsynthe

8、sisofWCinIJ2atmosphere．whichisreducedthechanceoftheformationofW(C)．ThemainfactorofMAisprocessparametersincludingball·millingtime，rotatespeed，atmosphem，balltopowderratioandmillingmediumetc．Resultsindicatethatagrainsizeofcar