含磷环氧树脂制备、表征与应用研究

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1、摘要‘‘_锅”法合成了高纯度反应型含磷中间体一9，10．二氢一9．氧杂．10一磷杂菲．10一氧化物(DOPO)，探讨了其合成原理及合成工艺，优化后DOPO产物熔点为106℃左右，纯度可达到96，95％，产率可达到75

2、4％：通过环氧树脂与DOPO含磷中间体之间的反应，将阻燃元素P引入E--20环氧树脂及邻甲酚醛环氧树脂分子结构中，通过红外谱图分析验证了DOPO与环氧树脂的反应机理；采用DTA热分析手段，分别研究了DOPO与E一20环氧树脂体系及邻甲酚醛环氧树脂反应的动力学参数。结果表明：DOPO与E一20环氧树脂反应时其常数lnAo为20．88，表观活化能E为96．42kJ／mol，反

3、应级数n为0．74；而DOPO与邻甲酚醛环氧树脂反应时其常数lnAo为58．63，表观活化能E为298．5lkJ／mol，反应级数n为0．97。从阻燃机理、材料选择及实际应用入手，设计了覆铜板用含磷阻燃环氧树脂体系，此体系是以E一20环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂与DOFO反应所得的含磷环氧树脂作为基体，配合使用填料超细氢氧化铝，利用磷一铝协同阻燃作用，提高了反应型阻燃含磷环氧树脂体系的阻燃性能；通过对含磷环氧树脂与双氰胺固化的动力学研究，为覆铜板粘接片的压制工艺提供了参数；通过对各个配方的氧指数，电性能等的测试，确定应用于覆铜板的含磷环氧树腊的最佳配方；利用热重分析法对此配方下的含磷环氧

4、树脂的热稳定性和阻燃性作了初步评价。结果表明：最佳配方的氧指数LOI为32．9，700℃时的成炭率为15．7％，固体残留量为约25％。关键词：“一锅”法，高纯度，DOPO，含磷环氧树脂，动力学参数，覆铜板，阻燃氧指数，成炭率AbstractByinone—pot，high-purityreactiveflame—retardantDOPOwassynthesized．Synthesismechainicsandtechnicalprocess9，10一Dihydro一9一oxa一10一phosphaphenanthrene一10．oxide(DOPO)wasdiscussedmainl

5、y．Aftermajorization．Themeltingpointoftheproductisabout106degree，thepurityis96．95percent，theproductiverateisabout75。4percent．elementPasflame-retardedwasbroughtintothemolecularstructureofepoxyresinbythereactionofE·20epoxyresin，O—cresolformaldehydenovolacepoxyresinrespectivelyandDOPOP—containingint

6、emediate．ThereactionmechanismofDOPOandepoxyresinwastestedandverifedbywayoftheinfraredspectrumanalysis(FTIR)．Atthesalrletime，byDTAanalyticalmethodthedynamicparameterofDOPOandE-20epoxyresinsystem，O—cresolformaldehydenovolacepoxyresinrespectivelywasinvestigated．theresultsdemonstratedthatwhenDOPOrea

7、ctedwithE一20epoxyresin，theconstantlnA0is20．88，theapparentactivationenergyEis96．42kJ／mol，theorderofreactionnis0．74，thatwhenDOPOreactedwithO—cresolformaldehydenovolacepoxyresin，theconstantlnA0is58．63，theapparentactivationenergyEis298．5110／mol，theorderofreactionnisO．97．Fromfire-retardantmechanism，s

8、tuffselectionandpracticalapplication，P—containingflame—retardedepoxyresinsystemoncoppercladlaminates(CCL)wasstudied．InthesystemtheP—containingflame-retardedepoxyresinprepamedbythereationofE-20epoxyresin，0一cresolformaldehyden