纳米碳化钨粉的制备及其性能研究

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1、中南大学硕士学位论文摘要超细晶硬质合金具有高强度、高硬度的特性，被誉为“工业的牙齿"，在机械加工、电子、医疗、军工等领域有重要用途。纳米碳化钨是制造超细晶硬质合金的重要原料，其性能对超细晶硬质合金的性能有重要影响，纳米钨粉是制备纳米碳化钨和其他纳米／超细钨合金的重要原材料。本论文从钨精矿出发，研究制备了超细APT、W03、纳米钨粉，并进一步试制了纳米WC以及超细晶硬质合金，研究过程中采用XRD法测定物相及晶粒大小，BET测定表面积，换算得到粉末的粒度，用金相显微镜、SEM、TEM观测粉末微观形貌，成分分析法确定粉末总碳含量(Ct)、游碳

2、含量(Cf)．利用材料试验机、硬度计等研究了合金的力学性能。研究获得的主要结论如下：1．在钨冶金离子交换工艺产出的高峰液(W03200，．'-2809／1)中加入专用药剂(药剂l#)进行处理，控制APT晶体的形核期和晶核生长期，通过改变控温方式、调整搅拌转速、控制结晶终点等措施，能够有效地控制了晶粒的形成、长大，获得了超细APT；采用专用药剂(药剂2#)，能够实现超细APT的固液分离，获得的APT费氏粒度为l～lO岫。2．用氢气还原氧化钨粉末制备W粉时，正交试验结果结果表明：影响晶粒度的次序为：还原温度>料层厚度>还原时间；较佳工艺为：

3、还原温度T=650℃，料层厚度t=4m，还原时间=60rain。3．在推进式四管还原炉中用露点为-70"C的高纯氢气还原氧化钨粉末，采用特制舟皿，调整还原温度、装舟量、氢气流量等生产工艺参数，在最佳实验条件下制备得到的纳米钨粉BET比表面积>10m2／g(BET粒度约为30hm)，指标在国内领先、达到国际先进水平。4．分别采用TEM、SEM、BET、XRD多种手段相结合，对所制备的纳米钨粉微观组织结果进行了表征，结果表明所制备的纳米钨粉颗粒尺寸约为30nm。钨粉的颗粒形貌主要为片状多边形或短片状，部分接近与球状。5．采用所研制的纳米钨粉

4、，在氢气保护下，1050℃碳化2小时获得的纳米碳化钨BET为3．53m2／g，颗粒大小约为lOOnm。．6．采用所研制的纳米碳化钨粉，在烧结温度为1360℃下制备的超细硬质合金其晶粒尺寸约0．34胁，硬度达到1600kgf／mm2，断裂韧性10．32MPa·Hi“2已经达到国际先进水平。III中南大学硕士学位论文摘要关键词：仲钨酸铵纳米钨粉纳米碳化钨硬质合金制备IV墅塑垡丝望型塑垡丛垒窭!垡翌坠￡墨望．叁曼塾墨△垡：ABSTRACTUltra—finecementedcarbides，wellknownas“theteethofindu

5、stry'’，havebeenwidelyappliedinmanyfieldsofindustrysuchasmachining，electron,medicaltreatment,warindustryduetotheirhigh-strengthandhi曲一rigidity．NanometerWCpowdersaretheimportantlawmaterialsofultra-finecementedcarbidesandnanometerWpowdersaletheimportantlaWmaterialsofnanomet

6、erWCpowdersandnanometer／ultra—finecementedcarbides．Inthisthesisweusedtungstenconcentrate硒therawmaterialstoproduceultra-fineammoniumparatungstate(APT)，ultra—finetungstenoxide(We3)andnanometerWpowders．Furthermorewetrial-producednanometerWCpowdersandultra-finecementedcarbid

7、es．ThephaseandgrainsizewereexanminedbyXRD，andtheuniformityandmicrostructureofWCpowderswereinvestigatedbySEM，TEMandBET．Thetotalcarbon(Ct)andfreecarbon(cOofultra-fine／nanocys—tallinepowderswereanalysizedbycompositionanalysisinstrument．Mechanaicalpropertiesweretestedbymater

8、ialtestingmachineandhardnessmachine．Thefollowingresultsareobtained：1．Addedspecialmedicament(1柳inthehigh