聚乳酸的合成与纤维成型

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1、摘要聚乳酸(PLA)具有较好的化学惰性、易)5n-r性、生物相容性和生物降解性，在体内可逐渐降解为二氧化碳和水，对人体无毒、无积累；由它制成的纤维抗张强度高、柔软性好，是一种很有应用前景的生物降解材料。但由于目前这类聚合物通常采用价格很高的丙交酯通过开环聚合而得到，因此其价格很高，致使其应用受到很大限制。本课题为降低聚乳酸的成本、扩大其应用范围，采用直接缩聚合成了聚乳酸：研究了聚乳酸熔体的流变性及聚乳酸纤维的熔融纺丝．热拉伸二步法工艺和纤维的结构和性能，为通过熔融纺丝方法制各聚乳酸纤维提供了依据。f以L一乳酸为原料，采用熔融缩聚法合

2、成聚乳酸，研究了催化剂、反应湓度、压强和反应时间等反应条件对产物分子量的影响；通过红外光谱和核磁共振分析，证明制得的聚合物为聚(L-乳酸)(PI工A)；用复合催化剂(SnCl。．2H20和H380。)能得到较高分子量的聚乳酸，在160。C，体系压力为1330Pa的条件下反应，熔融缩聚反应的时间约为10h时产物的分子量最大，反应的最佳温度为160。C左右。得到的产物结晶度很低，产物中含有随机共混的PDLA。以乳酸为单体，锡粉和硼酸为催化剂，联苯醚作为溶剂合成聚乳酸。研究了反应温度、时间、催化剂用量、和溶N--苯醚的用量对产物分子量的影

3、响。同时对产物进行红外光谱、核磁共振分析。证明制得的聚合物为聚乳酸。本实验条件下，溶剂二苯醚用量在与乳酸体积比为4时产物砑。达到最大；锡粉和硼酸的最佳用量为为4wto／o(对乳酸的重量百分比)时，产物万。达到最大；共沸回流脱水缩聚反应温度在140℃时产物分子量达到最大；最佳时间为45h。制备了PLLA熔体，用Instron321l型流变仪测定了其流变学参数，结果表明：聚L．乳酸熔体属于切力变稀流体，较高温度下出现第二牛顿区；随温度升高，聚乳酸熔体的流动曲线下移，非牛顿流动指数n增大，流动性在205。C-215℃区间变化较大；聚L一乳

4、酸熔体的粘流活化能高达t23kJ／mol，在纺丝过程中对温度特别敏感。以PLLA为原料，进行熔融纺丝和热拉伸试验。结果表明：纺丝气氛对PLLA初生纤维特性粘度的影响极大，用氮气保护，PLLA的降解率明显降低；PLLA的纺丝温度窗口很窄：随泵供量增大和卷绕速度下降，初生纤维的预取向度和断裂强度有所下降，而断裂伸长有较大增加。拉伸温度对PLLA初生纤维的拉伸性能和拉伸纤维的结构和性能有很大影响，合适的一道拉伸温度为85。C-959C；随拉伸倍数增大，PLLA纤维的取向度和强度增大，断裂伸长减小，自然拉伸比缩短；适当降低拉伸速度有利于提高

5、PLLA纤维的取向度，断裂强度和降低其断裂伸长，但拉伸倍数应适当降低。y7关键词：聚乳蕞。⋯熔融藉纂溶液豪备表征熔体流参涟纤维成型7-E舅罅ThesynthesisandfiberformationofpolylacticacidPolylacticacid(PLA)hasgoodchemicalstability,feasibilityofproductionprocesses，excellentbiocompatibilityandbiodegradability．Itisharmlessandunaccumulativebec

6、ausethePLAgraduallybiodegradesintowaterandcarbondioxideinthebody．Thefibermadefromthepoly—lacticacidhashightensilestrengthandgoodflexibility．Furthermore，lacticacidmonomercanbeproducedfromagriculturalstarchwastes．Therefore，thepolymerisoneofthemostpromisingbiodegradablema

7、terials。However,oneofthebiggestproblemsofPLAlaysinitsextremelyhighprice，becausethepolymerisconventionallyobtainedbyaring-openingpolymerizationprocessfromlactide，suchasdimmeroflacticeacidwhichisveryexpensive，SOitsapplicationislimited．Inthispaper,weusethedirectcondensati

8、onpolymerizationmethodSOastoreducethecostofpolylacticacidandtoexpanditsapplication．Therheologicalbehaviorofpolylactic