仪器分析及其方法

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1、仪器分析及其方法1.仪器分析概述1.1仪器分析概念及应用对象仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来对物质进行定性分析，定量分析及形态分析的一类方法。仪器分析与化学分析(chemicalanalysis)是分析化学(analyticalchemistry)的两个分析方法。仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析，灵敏度高；而化学分析一般是半微量(0.01-0.

2、1g)、常量(>0.1g)组分的分析，准确度高。1.2仪器分析的基本特点及主要分析方法仪器分析的灵敏度高、取样量小、低浓度下的分析准确度比较高，另外分析迅速，可以在不破坏式样的情况下进行分析，适用于考古、文物等特殊领域的应用，其专一性强，便于遥测、遥控及自动化，操作极其简便，但仪器设备较复杂，价格较昂贵。仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。本实验将对光谱分析法、原子吸收和原子荧光光谱分析法、紫外-可见光光度分析法、质谱法、色谱法、气相色谱法及高效液相色谱法进行阐述。1.3仪

3、器分析的发展历程及重要意义1.3.1发展历程经过19世纪展，到20世纪20~30年代，分析化学已本成熟，它不再是各种分析方法的简单堆砌，已经从经验上升到了理论认识阶段，建立了分析化学的基本理论。20世纪40年代以后，一方面由于生产和科学技术发展的需要，另一方面由于物理学革命使人们的进一步深化，分析化学也发生了革命性的变革，从传统的化学分析发展为仪器分析。在仪器的发展中，理论和方法的相互作用，需要中介和桥梁，这就是技术。理论要起指导作用，要转化为方法，需要特定的仪器、设备和试剂。而制作和使用仪器或工具，正是通常所说的技术的特点。现代仪器分析应用了现代分析化学的各项新理

4、论、新方法、新技术，把光谱学、量子学、富里叶变换、微积分、模糊数学、生物学、电子学、电化学、激光、计算机及穿件成功地运用到现代分析的仪器上，研发了原子光谱（原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱）、分子光谱（UV、IR、MS、NMR、Flu）、色谱（CG、LC）、分光光度法、激光光谱法、拉曼光谱、流动注射分析法、极谱法、离子选择性电板、火焰光度分析等现代分析仪器，计算机的应用则极大的提高了仪器分析能力，因此现代分析仪器灵敏度高、选择型好、检出限低、准确性好，在数据处理和显示分析结果，实现了分析仪器的自动化和样品的连续测定。1.3.2重要意义仪器分析自20世纪30年

5、代后期问世以来，不断丰富分析化学的内涵并使分析化学发生了一系列根本性的变化。随着科技的发展和社会的进步，分析化学将面临更深刻、更广泛和更激烈的变革。现代分析仪器的更新换代和仪器分析新方法、新技术的不断创新与应用，是这些变革的重要内容。因此，仪器分析在高等院校分析化学课程中所处的地位日趋重要。许多地方高校为了使自己培养的人才能从容迎接和面对新世纪科学技术的挑战，已将仪器分析列为化学等专业学生必修的专业基础课。因此编写适应地方高校有关专业使用的仪器分析教材是教材改革的重要内容之一。2主要仪器分析方法2.1光谱分析的相关概念及分类光谱分析法是基于检测能量（电磁辐射）作用于

6、待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化的分析方法。这些电磁辐射包括从γ射线到无线电波的所有电磁波谱范围。电磁辐射与物质相互作用的方式有发射、吸收、反射、衍射、折射、散射、干涉、偏振等。光谱分析法可分为光谱法和非光谱法。光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量有物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。属于光谱法的的有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法，它们同属于光谱法中的原子光谱法。另外分子光谱法包含了紫外-可见分光光度法、分子荧光光谱法和分子磷光光谱法等。非光谱法是基于物质与辐射相互作用时，

7、测量辐射的某些性质，如折射、散射、干涉、衍射、偏振等变化的分析方法。它不涉及物质内部能级的跃迁，电磁辐射值改变了传播方向、速度或某些物理性质。属于这类分析方法的有折射法、偏振发、光散射法、干涉法、衍射法、旋光法和圆二向色性法等。2.1.1光谱分析法的主要内容（1）发射光谱法物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量，变为激发态原子或分子M*，当从激发态过渡到低能态或基态时产生发射光谱。（2）吸收光谱法当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需的能量满足△E=hv的关系时，将产生吸收光谱。（3）Raman散射频率为n0的单