科技考古中所用到的现代仪器及其分析方法

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1、科技考古中所用到的现代仪器及其分析方法中国是一个拥有五千年灿烂文明的东方大国，也是目前世界上考古发掘成果最为丰硕的国家之一。在我国发掘岀的文物包罗万象，应有尽有。我们后世子孙面对祖先所创造的灿烂文明，在产生无限敬仰与口豪的同时,也会从内心中萌发探寻祖先们牛产生活状况的冲动。祖先们为什么能够以极其简单的工具创造出如此半富多彩的文明？那些“国宝器物”的生产工艺又是怎么样的呢？要回答这些问题，单单运用传统考古学和历史学的方法显然是不够的。我们还要运用自然科学的方法，通过现代仪器分析的手段去探寻这些埋藏在文物深处的古代秘

2、密。现代仪器分析方法在科技考古屮的运用主要分为两个方面:第一方面是物质结构分析，主要有质谱分析、原子吸收和发射光谱分析、核磁共振分析、红外和紫外吸收光谱分析等等。其中质谱分析在科技考古中的运用最为广泛，这得益于此方法能准确高效地测定物质结构，并且能进行同位素分析。第二方面是显微分析，用于观测样品在一定微观尺度下的物质排列，以及不同物质在同一样品中的分散状况。主要使用电子扫描显微镜等各种微观尺度不同的显微镜，通过这些显微镜可以观察文物表面及内部的物质分布结构状况和一些有标志意义的微观痕迹。下面，笔者将简单介绍两种物

3、质结构分析仪器及它们的工作原理。质谱分析1•基本原理质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定來进行分析的一种分析方法。待测化合物分子吸收能量后在离子源的电离室屮产生电离,牛成分子离子，分子离子由于具有较高的能量，会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂，生成一系列确定组成的碎片离子，将所有不同质量的离子和各种离子的数量按质荷比记录下来，就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质谱图，因此将所得质谱图与已知质谱图对照，就可确定待测化合物。2•仪器一一质谱仪（见图1）利用运动离子在电场和磁场中偏

4、转原理设计的仪器称为质谱计或质谱仪。前者用电子学方法检测离子，而后者将离子聚焦在照相底板上进行检测。一般的质谱计由以下几个部分组成：（见图2）高真空系统高真空环境是质谱计正常工作的前提条件。高真空系统是用来取得所需真空度的阀泵系统,一般由前级泵（常用机械泵）和油扩散泵或分子涡轮泵等组成。样品注入系统样品注入系统拥有直接注入、气相色谱、液相色谱、气体扩散四种方法。直接注入是指固体样品通过直接进样杆将样品注入，加热使固体样品转为气体分子。対不纯的样品可经气相或液相色谱预先分离后，通过接口引入。液相色谱一质谱接口有传动

5、带接口、直接液体接口和热喷雾接口。热喷雾接口是最新提出的一种软电离方法，能适用于高极性反相溶剂和低挥发性的样品。样甜由极性缓冲溶液以毎分钟1〜2毫升流速通过一毛细管。控制毛细管温度,使溶液接近出口处时，蒸发成细小的喷射流喷出。微小液滴还保留有残余的正负电荷，并与待测物形成带有电解质或溶剂特征的加合离子而进入质谱仪。离子源使样品电离产生带电粒子（离子）束的装置（见图3）。应用最广的电离方法是电子轰击法,其他还有化学电离、光致电离、场致电离、激光电离、火花电离、表面电离、X射线电离、场解吸电离和快原子轰击电离等。英中

6、场解吸和快原子轰击特别适合测定挥发性小和对热不稳定的化合物。质量分析器将离子束按质荷比进行分离的装置。它的种类有单聚焦、双聚焦、四极矩、飞行时间和摆线等。收集器经过分析器分离的同质量离子可用照相底板、法拉第筒或电子倍增器收集检测。随着质谱仪的分辨率和灵敏度等性能的大大提高，现在只需要微克级甚至纳克级的样品就能得到一张较满意的质谱图。因此对于微量不纯的化合物，可以利用气相色谱或液相色谱（对极性大的化合物）将化合物分离成单一组分，导入质谱计，录下质谱图，此时质谱计的作用如同一个检测器。原子发射光谱分析1.基本原理原子

7、发射光谱分析使待测元素发射出特征波长的辐射，经过分光，测量其强度而进行定性、定量分析的方法。在高频功率、进样方式等实验条件固定时，样品发射出的特征辐射强度与样品中该元素的浓度(C)成正比。据此，通过测量标准溶液及未知溶液的特征辐射强度，又已知标准溶液浓度,可作标准曲线，求得未知液中待测元素浓度。2•仪器一等离子体发射光谱仪(见图4)(1)等离子体发射光谱仪的等离了光源等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式：①直流等离子体喷焰(directcurrutplasmajet,DCP):弧焰温度高8000-10

8、000K,稳定性好，精密度接近ICP,装置简单,运行成本低。②电感耦合等离子体(inductivelycoupledplasma,ICP):ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式。③微波感生等离子体(microwaveinducedplasma,MTP):温度5000-6000K,激发能量高，可激发许多很难激发的非金属元素如C、N、F、Br.Cl、C、II、0等，可用于