石墨制品废料用作锂离子电池负极活性材料的研究

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1、石墨制品废料用作锂离子电池负极活性材料的研究摘要为了考察某电炭厂石墨制品废料用作锂离子电池（LIB）负极材料的可行性，将其原试样进一步进行了不同最高热处理温度(HTTmax)的热处理。用试样的密度、灰分含量和XRD图谱表征了试样的微观结构。用恒电流充、放电实验考察了试样的充、放电性能。据此讨论了试样的微观结构与宏观电化学性能的关系，确定了最佳热处理工艺制度。结合恒电流充、放电实验、粉末微电极循环伏安实验和FTIR分析考察了具有良好贮锂结构的XT-28试样与六种不同电解液的相容性。采用正交法通过恒电流充、放电实验考察了XT-28试样的粒度、炭膜中导电剂乙炔黑和粘结剂PTFE的

2、含量以及充、放电电流密度等因素对其充、放电性能的影响。采用粉末微电极循环伏安实验估测了在最佳实验条件下XT-28试样的循环性能。实验结果表明：1.采用“从室温升温至2400℃时，边加热边抽真空”的热处理制度有利于除去试样中部分杂质，但要将试样内妨碍锂离子在其中扩散的杂质SiC和铁-渗碳体（Fe3C）除去，HTTmax必须不低于2800℃。从节能观点出发，最佳HTTmax应为2800℃，XT-28为最佳试样，其第三循环放电容量（D3）为330.2mAh/g、充、放电效率（η3）为97.5%。2.XT-28试样在六种不同电解液中首次充电时，试样颗粒表面形成了固体电解质中间相（S

3、EI）膜，其主要成份均为碳酸锂。EC基电解液在试样颗粒表面发生的还原反应比较缓和，能够形成薄而致密的、只允许锂离子通过的SEI膜；而PC基电解液在试样颗粒表面发生的还原反应比较激烈，形成的SEI膜厚而不均匀、锂离子难以通过。3.由正交试验结果可知，XT-28试样在1mol/LLiClO4/EC+DEC(1:1)电解液中进行恒电流充、放电时，试样的粒度（A）、炭膜中导电剂乙炔黑的含量（B）、炭膜中粘结剂PTFE的含量（C）以及充、放电电流密度（D）等因素对第三循环放电容量D3及充、放电效率η3影响的大小顺序均为：B＞D＞A＞C。但对D3的影响（极差R=23.1~37.3mAh

4、/g）远大于对η3的影响（极差R=0.3~1.2%）。上述四个因素的最佳水平组合为A2B3C2D2：即试样粒度为水平2（-325目），炭膜中乙炔黑含量为水平3（6%），PTFE含量为水平2（5%），充、放电电流密度为水平2（15mA/g）。采用这一组合时D3≥338.7mAh/g，η3≥96.1%。4.粉末微电极循环伏安实验表明XT-28试样的循环性能很好，当进行到第500循环时，其放电容量为第60循环最大放电容量的72.22%，充、放电效率为93.35%。关键词:锂离子电池；负极材料；石墨制品废料I硕士学位论文AbstractInordertoexaminetheposs

5、ibilityofusingtheprocessinggraphitewastesfromanelectric-carbonfactoryasthenegativeelectrodematerialsinlithiumionbatteries(LIB),theoriginalsampleswereheat-treatedwithdifferentmaximumheattreatmenttemperatures(HTTmax).Themicrostructuresoftheseheat-treatedsampleswerecharacterizedbytheirdensiti

6、es,ashcontentsandXRDspectra.Thecharging-dischargingperformancesofthemwereinvestigatedbygalvanostaticcharging-dischargingexperiments.Therelationshipbetweentheircharging-dischargingperformancesandmicrostructureswasdiscussedandtheoptimizedheattreatmenttechnologywasdetermined.SampleXT-28hasago

7、odstructureforstoringuplithiumions.Thecompatibilityofitwithsixdifferentkindsofelectrolyteswasinvestigatedbythegalvanostaticcharging-dischargingexperiments,powdermicroelectrodecyclicvoltammetricexperimentsandFTIRanalysis.Theinfluencesofsomeotherfactors:thegranu