bahfolt3gt：ce陶瓷闪烁体材料的制备与显微组织研究

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1、沈阳理工大学硕士学位论文摘要BaHf03：Ce是一种新型陶瓷闪烁体材料，具有简单立方结构，光学各向同性，密度高，阻止本领强，衰变时间短等优点，是适应于快速响应探测器的一种极有前途的陶瓷闪烁体材料，在医学成像系统，无损检测、高能物理等方面优广泛的应用。本文结合辽宁省科技攻关计划项目(2005222009)和辽宁省教育厅攻关计划项目(20040240)，对BaHf03：Ce粉体材料的制备以及样品在烧结过程中的显微组织进行了系统的研究。采用草酸滴定得到草酸复合盐先驱沉淀物，在弱还原性气氛下于1000"

2、C煅烧2h得到BaI-If03：Ce粉体。利用XRD、TG．DSC、SEM、TEM荧光分光光度计等分析手段表征了粉体煅烧过程中的物相变化，失重，微观形貌以及粉体的光学特性。研究了时效时间、草酸浓度对粉体形貌及粒径的影响以及Ce3+掺杂浓度对晶体结构及粉体发光性能的影响。结果表明：时效时间的增加有利于沉淀颗粒发生Oswald熟化，形成较稳定的大颗粒；当草酸浓度为0．2mol／L时，粉体粒径约为0．25“m，粉体形貌最优。Ce”的掺杂对晶体结构无影响；当Ce”掺杂浓度在0．3m01％时，粉体具有最优

3、的光学性质，当大于0．3m01％时，出现浓度淬灭现象；粉体分别在393nm和445nm激发下均有较宽的谱带。在氨水共沉淀法实验中，采用不同的滴定方式(正、反向)，制备了氢氧化物先驱沉淀物，在弱还原性气氛下于900℃煅烧2h得到BaHf03：Ce粉体。实验结果表明：采用反向滴定时，氨水起始pH值较大，能满足金属离子同时沉淀，达到离子级均匀混合沉淀。当Ce3+掺杂浓度为0．3m01％时，粉体形貌最优，晶粒尺寸约为60nm。Ce”掺杂浓度为0．3m01％时，粉体光学性能最优。在393nm和445nm激

4、发下，出现两个较宽的光谱带。分别采用草酸和氨水对比的湿化学共沉淀法制备出的粉体形貌存在较大的差异，前者为多边形，一次粒径约100nm，后者近似球形，一次粒径约30nm，而不同沉淀剂对合成出BaHf03：Ce纳米粉体的晶粒结构和光学性质均未受到影响。表明优选的沉淀剂能合成出具有高烧结活性、无团聚、尺寸均匀的BaHf03：Ce纳米沈阳理工大学硕士学位论文粉体材料，对BaHf03：Ce陶瓷闪烁体的制备具有重要的促进作用。本文研究了生坯密度对烧结致密化的影响，用真空烧结和常压烧结对比，研究了两种烧结方式

5、对样品致密化，晶粒尺寸大小的影响。结果表明：提高生坯密度有利于烧结致密化，样品生坯密度为52％时，相对密度达到98％。真空烧结在1550℃和1650℃时，晶粒呈现长大趋势，从20p,m增长到601．un。在1650。C真空烧结时，粒径呈正态分布，晶粒尺寸集中在50．60岬处。而同温度的常压烧结，粒径呈离散分布，晶粒大小不均匀。在样品致密度相同时，真空烧结优于常压烧结，并且烧结温度降低了100℃。关键词：BaHf03：Ce粉体；共沉淀；发光性能：显微组织；真空烧结：常压烧结沈阳理工大学硕士学位论文

6、AbstractBaHf03：Ceisanewtypeofnewceramicscintillatormaterial，hastheadvantagesofsimplecubics仃ucture，opticsisotropic，highdensity,strongstoppingpower,shortdecaytimeandSOon．Whichisthepromisingceramicscintillatormaterialadaptsinthefastresponsedetectorsandh

7、aswidespreadapplicationsinmedicineimagingsystem，non-destructiveinspection，highenergyphysicsandSOon．CombinedwitIlNaturalscienceofKeyprojectsliaoningprovince(2005222009)andEducationdepartmentkeyprojectsofLiaoningProvincial(20040240)，thepreparationofBaH

8、f03：Cepowderandthemicrostructureofthesampleinthesintedngprocesswerestudiedsystematicallyinthispaper．BaH幻3：Cepowderwereobtained，aftercalciningat1000℃for2hintheweakreductiveatmospherebytheoxalicacidsaltprecursorwhichpreparedbyoxalateprecipitationmethod