capvp共混膜渗透蒸发分离meohmtbe混合物

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1、CA-PVP共混膜渗透蒸发分离MeOH/MTBE混合物方新吴洪姜忠义天津大学化工学院天津300072摘要：渗透蒸发作为一种发展迅速的膜分离技术，它利用液体混合物中各组分在膜中的溶解扩散性能的差异达到分离的目的，相比传统的精馏方法，具有高效、工艺简单、环境友好等特点，用于分离水中微量有机物、有机物中微量水以及部分共沸有机混合物，技术优势明显。本研究以DMF为溶剂，采用共混法制备了一定浓度的醋酸纤维素(CA)和聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30）铸膜液，通过控制温度并抽真空的方法使DMF挥发，制得了一系列的不同比例的共混膜，用以分离甲醇和甲基叔丁基醚(MTBE)混合物。共混膜相对

2、于纯CA膜的通量极大提高。采用多种表征手段FT-IR、XRD、DSC等研究了膜的物理化学结构、结晶度等，通过这些表征，建立起膜材料的特性和渗透蒸发性能的联系。同时系统考察了原料液组成和温度等对膜的渗透蒸发分离性能的影响。关键词：渗透蒸发、甲醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、醋酸纤维素(CA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)1.前言渗透蒸发由于其高效、工艺简单、环境友好的优点，已经成为分离技术中研究热点,而渗透蒸发分离甲醇和MTBE的研究已经吸引了很多学者的注意[1,2]，虽然部分国家由于MTBE对环境的潜在危害而在汽油添加剂中禁用该产品，但是MTBE仍然在其他一些国家和我国的汽油中

3、继续使用。众所周知，膜材料的选择是渗透蒸发膜分离技术中的核心，这也是渗透蒸发的难点与挑战之一。对于渗透蒸发分离甲醇和MTBE而言，已经研究过的膜材料主要可以划分为以下几类：一、均质膜，这主要包括下面几种材料：醋酸纤维素(CA)[3,4]，三醋酸纤维素(CTA)[5]，聚乙烯醇(PVA)[6]，聚丙醚(PPO)[7]，等离子改性聚氨酯(PU)[8]等；二、共混膜，主要包括醋酸纤维素分别和PVB以及CAHP共混膜[9]，PVA和PAA共混膜[10]，壳聚糖(CS)分别和PVP/SA/各种表面活性剂共混膜等[11,12]；三、复合膜，这主要有聚丙烯腈(PAN)超滤膜为支撑层，聚

4、乙烯醇(PVA)和醋酸纤维素(CA)分别为分离层的复合膜[13]，多孔三氧化二铝为支撑层，沸石MFI和PSS-Mg分别为活性分离层的复合膜等[14,15]。但是其中的绝大多数膜都存在明显的Trade-off效应，研究新的更便宜和效果理想的膜材料依然值得尝试。醋酸纤维素(CA)由于其良好的成膜性能和良好的分离效果，在渗透蒸发中已经广泛应用，尤其是对于甲醇和MTBE的分离体系而言，CA的分离效果最为理想，但是当选择DMF作为溶剂制备CA膜时，虽然能够获得较高的分离因子，但渗透通量始终不能令人满意，而高分子共混是改善单一高分子膜性能的重要方法之一，PVP作为应用广泛的聚合物之一

5、，在本质上有许多优良的性能，而且在渗透蒸发共混膜中已经有过应用，鉴于它的这些特点以及和CA的良好相容性[16,17]，使得选择PVP与CA共混制膜来分离甲醇和MTBE极有可能改善单一的CA膜的分离性能。2.实验部分2.1实验原料醋酸纤维素(结合醋酸54.5~56.0wt.%)，国药集团化学试剂有限公司；聚乙烯吡咯烷酮(K30，Mr约为10000)，天津大茂化学试剂厂；甲醇，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，均为分析纯，天津大学科威试剂公司；MTBE，天津华宇贸易有限公司。所有原料未经处理直接使用。2.2膜的制备称取一定量的CA溶解与DMF中制成5wt.%的溶液，再称取相应质

6、量的PVP，搅拌下加入溶液中，然后在室温下搅拌24小时得均质铸膜液，静止脱泡，用刮刀将铸膜液均匀刮在洁净的玻璃板上，之后将玻璃板置于40°C的真空干燥箱中放置12小时。将所制得的共混膜命名为CA-PVP-X，其中X代表PVP在共混膜中的百分含量。2.3膜的表征2.3.1红外光谱分析试样用Nicolet,5DXFTIR红外光谱仪分析，PVP用的是粉末样品。2.3.2DSC分析共混膜样品和PVP粉末样品的玻璃化转变温度都用Perkin-ElmerPYRISDiamond差示扫描量热仪进行分析。2.3.3XRD分析所有共混膜样品和PVP粉末都用RigakuD/max2500v/

7、pcX射线衍射仪进行分析，样品的结晶情况和结晶度利用MDIjade5软件分析。2.4渗透蒸发实验2采用实验室自由的渗透蒸发膜分离装置进行实验，该装置有效膜面积为25.6cm，下右侧始终保持真空度为0.30kPa左右，并用液氮冷阱收集渗透液。原料液和透过液浓度以及前面所述脱附液浓度均用HP6890气相色谱测定，根据下面公式计算渗透通量J和分离因子α。QJ=A×t(1)Y/YmethanolMTBEα=X/XmethanolMTBE(2)其中Q代表时间t内收集到的透过液质量，A代表有效膜面积，Xmethanol和XMTBE分别代表