新型化学修饰电极的构建及在食品分析中的一些应用

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1、学位论文独刨性学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得壶昌盍堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名(手写)：辛每j乏签字日期：pl；年占月岁曰学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解直昌左堂有关保留、使用学位论文的规定·有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授

2、权益虽大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索-可咀采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。同时授权中国科学技术信息研宄所和中国学术期刊(光盘版)电子杂志社将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》和《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》中全文发表，并通过网络向社会公众提供信息服务·(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名。手写，：嘻巧

3、F廿丢签字日期：≯。步‘月岁日导师签名(手写)：／签字8期和Ij『年彦811n摘要运用纳米材料，如石墨烯、纳米金、有机聚合膜及其相关的复合材料作为修饰电极的新材料是当前化学修饰电极发

4、展的新方向，对于提高分析方法的灵敏度和选择性具有重要意义。基于这种考虑，本文构建了几种新型的化学修饰电极，并应用于食品中瘦肉精、人工合成抗氧化剂和香料等的分析，具体的内容与结果如下：1．基于纳米金修饰的玻碳电极(AuNPs／GCE)和化学计量学MVCl，研究和发展了一种同时分析三种p2激动剂．莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗复杂体系的新方法。与裸玻碳电极(GCE)相比，AuNPs／GCE电极对这三种p2激动剂有很好的电催化性能，具体表现为三种物质的峰电流大大增加，峰电位负移。莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的峰电流随浓度变化呈正比关系，线性范围分别为0．005—

5、0．075腭mL～，0．010—0．150嵋mL叫和0．004—0．064PgmL～，其检测限分别为2．4ngmL～，5．8ngmL。1和2．6ngmL～。由于三种药物的结构相似，它们的微分脉冲伏安曲线存在重叠，对它们进行同时定量分析存在一定困难，而采用化学计量学方法MVCI(如PLSl)建立合适的校正模型，进而对重叠波谱进行解析，获得了满意的定量结果，其相对预报偏差和百分回收率分别为7．0％和97．6％。该方法被用于分析猪肉、猪肝和猪饲料样品中三种p2激动剂，并与HPLC标准方法相比较，结果比较满意。2．基于纳米金修饰电极(AuNPs／GCE)和一阶导数的

6、校正模型，研究和发展了一种同时分析三种抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的方法。修饰电极通过扫描电子显微镜(SEM)表征，实验结果表明修饰电极对三种抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ表现出良好的电化学催化作用，主要表现在峰电流增加、峰电位负移：本研究通过循环伏安法(CV)研究了三种抗氧化剂的电化学反应机理，结果发现BHA和TBHQ的氧化产物是相同的。在最佳实验条件下，BHA和BHT的氧化峰完全分离，但还存在基线干扰，由此本文提出了一种基于一阶导数数据前处理的化学计量学校正模型用于同时分析混合物的BHA、BHT和TBHQ方法，其线性范围分别为O．10—1．50pg

7、mL～，0．20—2．20嵋mL_和0．20～2．80P,gmL～，检测限分别为0．039岭mL一，0．080lagmL。1和0．079雌mL～。该方法被用于分析几个食用油样品中三种抗氧化剂，与标准方法HPLC的结果进行比较，结果满意。3．基于电聚合一种荧光试剂7．(2，4．二羟基．5．羧基苯偶氮)．8．羟基喹啉．5一磺酸fDHCBAQS)在石墨烯．nation修饰的玻碳电极上，构建了一种新型的修饰电极；运用扫描电镜(SEM)对修饰的电极进行了微观形貌的表征，利用循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱图(EISl对电极的修饰过程进行了表征。考察了三种硝基苯胺同分异

8、构体在各种电极上II摘要的电化学行为，结果表明Poly．DHCBAQS／graphene．nafion／GCE电极对这三种分析物表现出良好的电催化性能。在修饰电极上，邻、间、对硝基苯胺同分异构体的峰电流与其浓度呈良好的线性关系，其线性范围分别为0．05。0．55lagmL～，0．05～0．60“gmL‘1和0．05～O．60lagmL～，检测限分别为0．025}，tgmL～，O．021lagmL。和0．019PgmL～。由于三种药物的结构相似，它们的微分脉冲伏安曲线存在重叠，对它们进行同时定量分析存在一定困难，采用化学计量学方法PLS和PCR所建立的校正模型

9、用于混合物的解析，其相对预报偏差分别为9．04％和9