化学修饰电极在重金属中的研究与应用

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1、化学修饰电极在重金属检测中的应用及新的进展摘要：通过狻基化水溶性碳纳米管，建立了测定水样中痕量镉。利用羟基化水溶性碳纳米管作为增敏剂，经吸附富集、用方波溶出伏安法测定痕量镉。讨论了吸附溶出的机理，对富集时间、对镉的浓度、富集电位及部分离子干扰等进行试验，并对含镉水样进行测定。进而深入了解化学修饰电极在重金属检测屮的应用.关键词：羧基化水溶性碳纳米管、方波溶出伏安法、镉、化学修饰电极Abstract:Transitthewater-solublecarboxyliccarbonnanotubesetupawaytometerthetracecadmium.Water-s

2、olublecarboxyliccarbonnanotubeusedasasensitizingagentforthesquarewaveanodicstrippingvolltammetricmeasurementoftracecadmium.Possibleadsorptionandstrippingmechanismwerediscussed.Theelectrochemicalresponsewascharactreizedwithrespectoaccumulationtime,cadmiumconcetration,influenceofhydrochlo

3、ricacidandpossibleinterences.Themethodwassuccessfullyappliedtodeterminetracecadmiuminwatersample.andthengodeepintorealizeChemicallyModifiedElectrodesinthedetectionofheavymetal_adhibition.Keyword：water-solublecarboxyliccarbonnanotube,Squarewaveadsorptivestrippingvoltammetric，Cadmium,Chem

4、icallyModifiedElectrodes前言：化学修饰电极的来源和兴起与整个化学和其它学科特别是电化的研宂密切相关。分子水平上进行电极修饰的尝试开始于60〜70年代初，美国加州理工学院F.C.Ansont-JI19］发展了奋关吸附的化学及吸附层结构类型的较为系统的一般理论，在他的工作中，研究了大量配位化合物的电化学行为，从此电化学工作者便开始了一套制备和控制电极表面物质的规则。1973年，Lane和Hubbard首次有目的地改变电极表而结构从而控制电化学反应过程。他们把具有不同尾端基团的多烯烃化合物强吸附在电极表面上发现发现通过强吸附的方法将烯属基闭引入洁净的

5、铂电极表面可大大改变电极的电化学行为，说明了吸附在电极表面上的基团能够发生表面配合应，并且借改变电极电位可调控其配合能力。为此他们认为在电极表面预置一定的辅助基团是完全可能的，指出了化学修饰电极萌芽。碳纳米管因其独特的结构和性能，而具有广泛的应用前景。碳纳米由于其独特的导电性，可用在大规模集成电路、超导线材、半导体器件［5］、微电极和SPM探针显微镜的针尖等，碳纳米管在电化学分析领域已经得到了应用如生物分子在碳纳米管修饰电极上进行电催化

6、61,单壁碳纳米管用作纳米尺度的探针

7、7

8、，碳纳米管的电化学储氢性能研究［8］。多壁碳纳米自1991年［9］被发现以来，以其独特的内

9、在结构表现出奇特的物理和化学性质，已经被应用于储氢、电子发射、生物传感和电化学分析等方而，它是一种具有奇特电化学性能，大的比表而积，稳定性高，吸附性好的新型材料［10］。王宗花［11］等把羧基化的水溶性碳纳米管用于电泳中的分离介质，提高选择性，最后王宗花等把羧基化的水溶性碳纳米管在荧光酮光度法测定铅、镉中当做一种增敏剂，能显著提高吸光度，但在电化学分析中它用作一种增敏剂还未见报道。目前电化学分析法测定金属离子的方法有很多，其中镉的测定方法有阳极溶出伏安法［12〜14］,微分电位溶出伏安法［15］,还有方波溶出伏安法［16］等。本文以羧基化得水溶性碳纳米管作为一种添加剂

10、，来增加方波溶出伏安法测定镉的灵敏度，其增敏效果显著，测定结果良好。水溶性碳纳米管方波溶出伏安法测量水样中痕量镉一、主要仪器和试剂仪器：BAS-100A电分析系统，三电极系统，玻碳电极为工作电极，铂电极为辅助电极，Ag/AgCl电极为参比电极，10mL电解池，PHSJ-4A型pH剂，CJ-73型红外快速干燥箱，纯水设备，超声波清洗仪，多壁碳纳米管(北京化工大学，内径4〜8nm,外径10〜30nm);试剂：盐酸标准溶液l.Omol/L;Cd2+标准储备液：l.OXlo'mol/L,使用稀释为所需标准工作液；Hg2+标准储备液：1.0X10"mol/LA