炼油厂催化裂化装置管道气体中氰化物含量的测定

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1、炼油厂催化裂化装置管道气体中氰化物含量的测定白正伟１，李怿１，白虹２，崔凌雁１，林玉１（１．中石化炼化工程（集团）股份有限公司工程技术研发中心，洛阳４７１００３；２．中国寰球工程公司，北京１０００２９）摘要：提出了炼油厂催化裂化装置管道气体中氰化物含量的测定方法。优化的采样条件为：在前两个吸收瓶中各装入６ｍｏｌ·Ｌ－１氢氧化钠吸收溶液５０ｍＬ；在第一个吸收瓶中加入碳酸镉；吸收的烟气体积不大于０．１ｍ３；气体流量为２．０～２．５Ｌ·ｍｉｎ－１。优化的蒸馏条件为：在蒸馏瓶中加入１００ｇ·Ｌ－１乙二胺四

2、乙酸二钠溶液１０ｍＬ，在接收瓶内加入４０ｇ·Ｌ－１氢氧化钠溶液１０ｍＬ作为吸收液。方法用于吸收后样品的分析，加标回收率在８１．７％～９２．０％之间。关键词：氰化物；催化裂化装置；管道气体；炼油厂中图分类号：Ｏ６５７．３２文献标志码：Ａ文章编号：１００１４０２０（２０１５）０２０２３１０４犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犃犿狅狌狀狋狅犳犆狔犪狀犻犱犲犻狀犘犻狆犲犾犻狀犲犌犪狊狅犳犉犾狌犻犱犆犪狋犪犾狔狋犻犮犆狉犪犮犽犻狀犵犝狀犻狋犻狀犚犲犳犻狀犲狉狔１，犔犐犢犻１，犅犃犐犎狅狀犵２，犆犝犐犔犻狀

3、犵狔犪狀１，犔犐犖犢狌１犅犃犐犣犺犲狀犵狑犲犻（１．犛犈犌犚犪狀犱犇犆犲狀狋犲狉狅犳犈狀犵犻狀犲犲狉犻狀犵犜犲犮犺狀狅犾狅犵狔，犔狌狅狔犪狀犵４７１００３，犆犺犻狀犪；２．犆犺犻狀犪犎狌犪狀狇犻狌犆狅狀狋狉犪犮狋犻狀犵犪狀犱犈狀犵犻狀犲犲狉犻狀犵犆狅狉狆狅狉犪狋犻狅狀，犅犲犻犼犻狀犵１０００２９，犆犺犻狀犪）犃犫狊狋狉犪犮狋：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｍｏｕｎｔｏｆｃｙａｎｉｄｅｉｎｐｉｐｅｌｉｎｅｇａｓｏｆｆｌｕｉｄｃａｔａｌｙｔｉｃｃｒａｃｋｉｎｇｕｎｉｔ－

4、１ｉｎｒｅｆｉｎｅｒｙｗａｓｐｒｏｐｏｓｅｄ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｔｈｅｓａｍｐｌｅｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎｗｅｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｓ：６ｍｏｌ·ＬＮａＯＨａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎ（５０ｍＬ）ｗａｓｆｉｌｌｅｄｉｎｔｈｅｆｉｒｓｔｔｗｏｉｍｐｉｎｇｅｒｓ；ＣｄＣＯ３ｗａｓａｄｄｅｄｔｏｔｈｅｆｉｒｓｔｉｍｐｉｎｇｅｒ；ｖｏｌｕｍｅｏｆｔｈｅｇａｓｃｏｌｌｅｃｔｅｄｗａｓｎｏｌａｒｇｅｒｔｈａｎ０．１ｍ３；ｖｅｌｏｃｉｔｙｏｆｔｈｅｇａｓｗａｓｉｎｔｈｅｒａｎｇ

5、ｅｏｆ２．０－２．５Ｌ·ｍｉｎ－１．Ｔｈｅ－１ｏｐｔｉｍｉｚｅｄｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅ：１００ｇ·ＬＥＤＴＡ２Ｎａｓｏｌｕｔｉｏｎ（１０ｍＬ）ｗａｓａｄｄｅｄｉｎｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｆｌａｓｋ；－１４０ｇ·ＬＮａＯＨｓｏｌｕｔｉｏｎ（１０ｍＬ）ｗａｓａｄｄｅｄａｓａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎｉｎｒｅｃｅｉｖｉｎｇｆｌａｓｋ．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅａｂｓｏｒｂｅｄｓａｍｐｌｅ，ｇｉｖｉｎｇｖａｌｕｅｓｏｆｒｅｃｏｖ

6、ｅｒｙｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ８１．７％－９２．０％．犓犲狔狑狅狉犱狊：Ｃｙａｎｉｄｅ；Ｆｌｕｉｄｃａｔａｌｙｔｉｃｃｒａｃｋｉｎｇｕｎｉｔ；Ｐｉｐｅｌｉｎｅｇａｓ；Ｒｅｆｉｎｅｒｙ氰化物是剧毒物质。随着人们对环境保护和身用离子色谱法分析氰化物含量，后对ＣＴＭ３３进行体健康的重视，水质监测和烟草行业等已经将氰化了修改，目前的方法为ＯＴＭ２９。２０１１年，美国的物的含量列为检测项目。目前，常用的氰化物检测Ｍａｒａｔｈｏｎ石油公司报告催化裂化装置（ＦＣＣ）在试方法有硝酸银滴定法［１］、比色法［１５］

7、、离子电极法［６］、验时每天向空气中排放了２２．５ｋｇ的氰化物［１２］。气相色谱法［７］和离子色谱法［８１１］等。美国环保局同样是在２０１１年，美国的Ｈｏｖｅｎｓａ炼油厂报告催（ＥＰＡ）针对烟囱排放物中的氰化氢制定了分析方化裂化装置在试验时共向空气中排放了１２０１ｋｇ［１３］法ＣＴＭ３３《固定源氰化氢排放的采样和分析》，采的氰化物。我国目前尚未见有关测定炼油厂排放气体中氰化物含量的报道。本工作针对炼油厂收稿日期：２０１４０２１３ＦＣＣ装置的三旋出口和干气入口的气体，先采用氢作者简介：白正伟（

8、１９６９－），男，河南洛阳人，高级工程师，硕氧化钠溶液作为吸收液，将氰化物富集，然后用比色士，主要从事石油分析工作。Ｅｍａｉｌ：ｂａｉｚｗ．ｌｐｅｃ＠ｓｉｎｏｐｅｃ．ｃｏｍ法进行测定。·２３１·白正伟等：炼油厂催化裂化装置管道气体中氰化物含量的测定与硫离子生成硫化镉，以免其在碱性情况下将氰根１试验部分离子转化为硫氰根离子。３个吸收瓶均放入一个装１．１仪器与试剂有冰水混合物的大烧杯中。采样结束后，记录气体Ｌａｍｄａ３５型分光光度计，烟气吸收装置为总体积和液体总体积。自制。１．２．２