安乃近、安乃近片-药典第1增补本361

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1、《中国药典》2010年版第一增补本安乃近(第361页)安乃近AnnaijinMetamizoleSodium■本品为[(1,5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2,2-二氢-1-H-吡唑-4-基)甲氨基]甲烷磺酸钠盐一水合物。按干燥品计算,含C13H16N3NaO4S不得少于99.0%(供注射用)或98.5%(供口服用)。■[修订]【性状】本品为白色至略带微黄色的结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦;水溶液放置后渐变黄色。本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在乙醚中几乎不溶。【鉴别】(1)取本品约20mg,加稀盐酸lml溶解后,加次氯酸钠试液2滴,产生瞬即消失的蓝色,加热煮沸后变成黄色。(2)

2、取本品约0.lg,置试管中,加水1.5ml和稀盐酸1.5ml溶解后,试管口覆盖一张用碘酸钾0.lg溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸,缓缓加热滤纸变蓝色,取下滤纸继续加热,用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液(1→100),置试管口,10分钟内,玻璃棒上的试剂显蓝紫色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集159图)一致。(4)本品显钠盐的火焰反应(附录III)。【检查】酸度取本品0.50g,加水50ml使溶解,依法检查(附录VIH),pH值应为6.0~7.0。■溶液的澄清度与颜色取本品2.5g(供注射用)或l.0g(供口服用),加水至10ml,溶解,俟气泡消失后,立即检视,

3、溶液应澄清无色;如显色,立即与黄绿色1号标准比色液(附录IXA)比较,不得更深。■[修订]■甲醇溶液的澄清度取本品0.50g,加甲醇10ml,振摇使溶解,如显浑浊,立即与对照液[取标准硫酸钾溶液0.50ml、lmol/L盐酸溶液与新制的氯化钡溶液(l→20)3ml,加水至10ml,摇匀,并放置10分钟]比较,不得更浓(供注射用)。■[增订]硫酸盐取本品0.20g,依法检查(附录VIIIB),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。■有关物质取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并制成每lml中含5mg的溶液作为供试品溶液(临用新制);另精密称取4-甲氨基安替

4、比林对照品5mg,置200ml量瓶中,精密加入供试品溶液lml,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量,用甲醇溶解并稀释制成每lml中分别含25μg的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录VD)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(宽pH值使用范围色谱柱适用);以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水1000ml,加三乙胺lml,用氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)-甲醇(75:25)为流动相;检测波长254nm。取系统适用性试验溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使安乃近峰的峰髙为满量程的20%,安乃近峰与

5、4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,注人液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3.5倍。按外标法以峰面积计算,4-甲氨基安替比林不得过0.5%;其他杂质峰面积的和不大于对照溶液中安乃近峰面积(0.5%)(供口服用)或(0.2%)(供注射用);杂质总量不得过0.5%■[修订]干燥失重取本品,在105’C干燥至恒重,减失重量应为4.9%~5.3%(附录VIIIL)。重金属取本品l.0g,置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中,加硫酸lml使湿润,缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽,放冷,加硝酸0.5ml,继续炽灼至氧化氮蒸气除尽后,在500~600℃炽

6、灼使完全灰化,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,加水15ml使溶解,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录VIIIH第一法),含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml溶解后,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定(控制滴定速度为每分钟3~5ml),至溶液所显的浅黄色在30秒钟内不褪。每lml碘滴定液(0.05mol/L)相当于16.67mg的C13Hl6N3NaO4S。【类别】解热镇痛药。【贮藏】遮光,密封保存。【制剂】安乃近片《中国药典》

7、2010年版第一增补本安乃近片(第362页)安乃近片AnnaijinPianMetamizoleSodiumTablets本品含安乃近(C13H16N3NaO4S•H2O)应为标示量的95.0%〜105.0%。【性状】本品为白色或几乎白色片。【鉴别】取本品的细粉适量,照安乃近项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。【检查】有关物质取本品细粉适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每lml中含安乃近5mg的溶液,作为供试品溶液(临用新制);另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg,置100m

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