实验二十一 液膜分离法脱除废水中的污染物

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1、实验二十一液膜分离法脱除废水中的污染物A实验目的(1)掌握液膜分离技术的操作过程。(2)了解两种不同的液膜传质机理。(3)用液膜分离技术脱除废水中的污染物。B实验原理液膜分离技术是近三十年来开发的技术，集萃取与反萃取于一个过程中，可以分离浓度比较低的液相体系。此技术已在湿法冶金提取稀土金属、石油化工、生物制品，三废处理等领域得到应用。液膜分离是将第三种液体展成膜状以分隔另外两相液体，由于液膜的选择性透过，故第一种液体（料液）中的某些成分透过液膜进入第二种液体（接受相），然后将三相各自分开，实现料液中组分的分离。所谓液膜，即是分隔两液相的第三种液体，它与其余

2、被分隔的两种液体必须完全不互溶或溶解度很小。因此，根据被处理料液为水溶性或油溶性可分别选择油或水溶液作为液膜。根据液膜的形状，可分为乳状液膜和支撑型液膜，本实验为乳状液膜分离醋酸–水溶液。由于处理的是醋酸废水溶液体系，所以可选用与之不互溶的油性液膜，并选用水溶液作为接受相。这样，先将液膜相与接受相（也称内相）在一定条件下乳化，使之成为稳定的油包水（W/O）型乳状液，然后将此乳状液分散于含醋酸的水溶液中（此处称作为外相）。这样，外相中醋酸以一定的方式透过液膜向内相迁移，并与内相反应生成而被保留在内相，然后乳液与外相分离，经过破乳，得到内相中高浓度的，而液膜则

3、可以重复使用。为了制备稳定的乳状液膜，需要在膜中加入乳化剂，乳化剂的选择可以根据亲水亲油平衡值(HLB)来决定，一般对于W/O型乳状液，选择HLB值为3-6的乳化剂。有时，为了提高液膜强度，也可在膜相中加入一些膜增强剂（一般粘度较高的液体）。溶质透过液膜的迁移过程，可以根据膜相中是否加入流动载体而分为促进迁移I型或促进迁移II型传质。促进迁移I型传质，是利用液膜本身对溶质有一定的溶解度，选择性地传递溶质（见图2–36）。促进迁移II型传质，是在液膜中加入一定的流动载体（通常为此溶质的萃取剂），选择性地与溶质在界面处形成络合物，然后此络合物在浓度梯度的作用下

4、向内相扩散，至内相界面处被内相试剂解络（反萃），解离出溶质载体，溶质进入内相而载体则扩散至外相界面处再与溶质络合。这种形式，更大地提高了液膜的选择性及应用范围（见图2–37）。图2–36促进迁移Ⅰ型传质示意图图2–37促进迁移Ⅱ型传质示意图综合上述两种传质机理，可以看出，液膜传质过程实际上相当于萃取与反萃取两步过程同时进行：液膜将料液中的溶质萃入膜相，然后扩散至内相界面处，被内相试剂反萃至内相（接受相）。因此，萃取过程中的一些操作条件（如相比等）在此也同样影响液膜传质速率。C预习与思考(1)液膜分离与液液萃取有什么异同？(2)液膜传质机理有哪几种形式？主要

5、区别在何处？(3)促进迁移Ⅱ型传质较促进迁移Ⅰ型传质有哪些优势？(4)液膜分离中乳化剂的作用是什么？其选择依据是什么？(5)液膜分离操作主要有哪几步？各步的作用是什么？(6)如何提高乳状液膜的稳定性？(7)如何提高乳状液膜传质的分离效果？D实验装置与流程实验装置主要包括：可控硅直流调速搅拌器二套；标准搅拌釜两只，小的为制乳时用，大的进行传质实验；砂芯漏斗两只，用于液膜的破乳。图2–38乳状液膜分离过程示意图液膜分离的工艺流程如图2–38所示。E实验步骤及方法(1)实验步骤本实验为乳状液膜法脱除水溶液中的醋酸，首先需制备液膜。液膜组成已于实验前配好，分别为以

6、下两种液膜：1）液膜1#，组成：煤油95%，乳化剂E644，5%2）液膜2#，组成：煤油90%，乳化剂E644，5%，TBP（载体），5%。内相用2M的水溶液。采用水溶液作为料液进行传质试验，外相的初始浓度在实验时测定。具体步骤如下：①在制乳搅拌釜中先加入液膜1#70ml，然后在1600rpm的转速下滴加内相水溶液70ml（约1分钟加完），在此转速下搅拌15分钟，待成稳定乳状液后停止搅拌，待用。②在传质釜中加入待处理的料液450ml，在约400rpm的搅拌速度下加入上述乳液90ml，进行传质实验，在一定时间下取少量料液进行分析，测定外相浓度随时间的变化（取

7、样时间为2、5、8、12、16、20、25分钟），并作出外相浓度与时间的关系曲线。待外相中所有均进入内相后，停止搅拌。放出釜中液体，洗净待用。③在传质釜中加入450ml料液，在搅拌下（与②同样转速）加入小釜中剩余的乳状液（应计量），重复步骤2。④比较②，③的实验结果，说明在不同处理比（料液（V）/乳液（V））下传质速率的差别，并分析其原因。⑤用液膜2#膜相，重复上述步骤①-④。注意，两次传质的乳液量应分别与②、③步的用量相同。⑥分析比较不同液膜组成的传质速率，并分析其原因。⑦收集经沉降澄清后的上层乳液，采用砂芯漏斗抽滤破乳，破乳得到的膜相返回至制乳工序，内

8、相进一步精制回收。(1)分析方法：本实验采用酸碱滴定法测定外相中的