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《电合成系列锌配合物及纳米zno的制备》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2002年第60卷化学学报Vol.60,2002第11期,2064~2068ACTACHIMICASINICANo.11,2064~2068电合成系列锌配合物及纳米ZnO的制备,aaaabb周幸福韩爱杰褚道葆顾家山林昌健田中群a(安徽师范大学化学与材料科学学院芜湖241000)b(厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室厦门361005)摘要采用锌金属为牺牲阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米ZnO前驱体锌配合物Zn(OEt)2,Zn(OBu)2,Zn(acac)2,Zn(OEt)2(
2、acac)2,Zn(OBu)2(acac)2(acac为乙酰丙酮基),产物通过红外光谱(FTIR)、拉曼光谱和核磁共振进行表征.同时采用含Zn(OEt)2(acac)2的电解液直接水解制备纳米ZnO粉体,纳米ZnO通过拉曼光谱、X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征.实验表明电解时防止阳极钝化,控制温度在50~60!之间,采用有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成效率;电解合成Zn(acac)2,Zn(OEt)2(acac)2,Zn(OBu)2(acac)2的电流效率比Zn(OEt)2,Zn(OBu)2高,其
3、中Zn(OEt)2(acac)2适宜作为溶胶-凝胶法制备纳米ZnO的原料,制备得到的纳米ZnO经600!煅烧后呈球形单分散结构,平均粒径在5~10nm左右.关键词锌配合物,有机电解合成,拉曼光谱,溶胶-凝胶,纳米ZnOElectrochemicalSynthesisofZincComplexesandPreparationofNanosizedZnO,aaaaZHOU,XingFuHAN,AiJieCHU,DaoBaoGU,JiaShanbbLIN,ChangJianTIAN,ZhongQun(
4、aSchoolofChemistryandMaterialsScience,AnhuiNormalUniversity,Wuhu241000)b(StateKeyLaboratoryforPhysicalChemistryofSolidSurfaces,XiamenUniversity,Xiamen361005)AbstractZinccomplexesweredirectlypreparedbyusingzincmetalassacrificinganodeinacellwithoutseparatingthecathode
5、andanodespaces.TheproductswerecharacterizedbyusingFTIR,NMRandRamanspectroscopy.Theinfluenceoftemperatureandconductiveadditivesonproductyieldwasalsoinvestigated.ThestudyshowsthatdirectelectrochemicalpreparationofzinccomplexessuchasZn(acac)2,Zn(OEt)2(acac)2andZn(OBu)2
6、(acac)2hashighcurrentefficiencyandelectrolysisyieldthanthatofZn(OR)2.Furthermore,thesezinccomplexeshavehighpurityandcanbedirectlyusedassolgelprecursorforpreparationofnanometerZnO.Experimentalresultsshowthatcontrollingtemperatureintherangeof50~60!,selectingR4NBrascon
7、ductiveadditivesandpreventingzincanodefrombeingcoveredbyelectrochemicalproductscanimproveproductyield.ThestudyalsoshowsthatnanosizedZnOpreparedbythismethodhasmonoclinicstructurewithanarrowsizedistributionof5∀10nm.Keywordszinccomplex,organicelectrolysis,Ramanspectra
8、,solgel,nanosizedZnO随着材料科学的发展,溶胶-凝胶法制备纳米寸小、比表面积大,具有表面效应、量子尺寸效应和材料已经成为研究的热点.纳米氧化锌由于粒子尺久保效应等.与普通氧化锌相比,展现出许多特殊的Email:xfzhu@263.ne
