利用水热法制备的zno纳米合成物

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1、利用水热法制备的ZnO纳米合成物P.M.Aneesh,K.A.Vanaja,M.K.Jayaraj*光电子器件实验室，科钦科技大学，科钦-682022，印度摘要利用水热法通过改变生长温度和前驱体的浓度来合成不含氢氧元素、稳定的氧化锌（ZnO）纳米材料。利用X射线衍射谱（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和选定区域的电子衍射（SAED）等技术来研究纳米ZnO的形成情况。经研究发现，ZnO平均颗粒尺寸大概在7-24纳米之间。用电感耦合等离子体原liang子发射光谱法（ICP-AES）来进行结构分析。漫

2、反射光谱（DRS）的结果表明，随着ZnO颗粒尺寸的减小，该ZnO纳米颗粒的禁带宽度将发生蓝移。在室温条件下，对ZnO纳米颗粒的光致发光特性进行了研究，ZnO纳米颗粒的绿光发射现象可能是由于氧空位或者是ZnO原子之间的间隙中相关的缺陷而形成的。关键词：水热法，氧化锌（Zn），禁带，颗粒尺寸，光致发光发射1.引言半导体材料在纳米领域是很重要的，因为他们的电气，光学和化学性质可以通过改变颗粒的大小来调节。其光学特性在光电子，光伏和生物传感应用方面也引发了极大的兴趣，各种化学合成的方法已经被开发用来制备这

3、样的纳米颗粒。氧化锌（ZnO）是一种直接带隙的特殊材料，其禁带宽度为3.37ev，激子结合能为60meV1-2。它在近紫外发射，气体传感器，透明导电体和压电应用等领域具有广泛的应用3-7。大部分的氧化锌结晶都是用传统的高温固相方法合成的，该方法能量消耗大且很难控制微粒的属性。氧化锌（ZnO）11-13纳米材料能够用低成本且简单的方式来大规模制备——一些基本方法，比如化学气相沉积法8，9，溶胶凝胶法10和溶剂热/水热反应法11-13。因为水热合成技术的低过程温度而且非常容易控制颗粒尺寸，所以这种技术

4、是一种很有前景的可选择合成方法。水热工艺在生长过程中有几项优势，比如设备简单，无催化剂的生长，成本低，大面积均匀生产，无环境污染和危险性较小等。低的反应温度使这种方法在微电子和塑料电子领域中格外吸引人。这种方法也已成功地应用在制备纳米级氧化锌和其他发光材料。颗粒的属性比如说形态和大小，可以通过水热工艺调节其反应温度，时间和前驱体的浓度来控制。目前的研究重点主要集中在，利用水热法合成氧化锌纳米粉体和反应温度，前驱体的浓度和它的属性生长时间的效果。水热合成氧化锌粉体具有四大优势（1）通过这种方法可以获

5、得纳米级的粉末（2）反应在非常温和的条件下进行（3）通过调节反应条件能够获得不同形貌的粉末（4）所制备的粉末具有与大批量生产不同的特性。1.实验细节为了合成ZnO纳米颗粒，准备Zn(CH3COO)2.2H2O(0.1M)的原液，一边进行搅拌一边加入50ml的甲醇。为了得到ph值从8~11变化的反应物，在甲醇中准备25ml的NaOH（在0.2M到0.5M之间变化），并把它加入到持续搅拌的原液中。再把这些溶液放在聚四氟乙烯内衬密封的不锈钢高压釜中，在自生压力的条件下，100-200℃范围内以不同的温度

6、恒温加热6—12小时。然后把它自然冷却至室温。在这些反应完成后，将所得的白色固体产物用甲醇洗涤、过滤，然后在实验室的烘箱中以60℃的温度烘干。这些合成样品将利用X射线衍射谱（日本理学公司Dmax-C型，辐射源为CuKα）进行结构表征。在200KV下使用透射电子显微镜（TEM），选定区域的电子衍射（SAED），高分辨率透射电子显微镜（HRTEM，日本电子株式会社JEM-3100F型）。将之前已经制备好的含有ZnO的甲醇溶液滴在标准碳包覆铜网格中，这份样品将用于透射电子显微镜的表征实验。在用来记录显微

7、图像之前网格应该被烘干。光学禁带Eg将利用从波长范围190nm到1200nm的紫外-可见-近红外漫反射光谱(UV-Vis-NIRDRS，日本分光公司V-570分光光度计)进行估计。这次样品将以粉末的形式用于研究，并且使用纯BaSO4作为参照。ZnO纳米材料的基本组成将使用新加坡仪方亚洲有限公司的IRISINTREPIDIIXSPDUO型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）确定。样品在室温下的光致发光效应将由HoribaJobinYuon公司的Fluoromax-3型分光光度计（使用氙弧

8、灯作为激发光源）来测量。2.结果和讨论X射线衍射数据将使用CuKα辐射源（1.5406Ao）来记录。强度数据将从20-80o的2θ范围内收集，样品的平均晶粒尺寸可以借助于谢乐方程（Scherrerequation）来使用（101）晶面衍射强度的峰值来估计。X射线衍射研究证实了所合成材料是纤锌矿结构的氧化锌，所有的衍射峰都和所报道的JCPDS15的数据一致，无ZnO之外的特征峰被观察到。利用X射线衍射的线宽数据及谢乐方程（Scherrerequation）得到颗粒的平均晶粒尺寸。D=